Ag@NVan微球的制备及其抗菌性能

用硼氢化钠还原硝酸银、巯基乙酸作稳定剂的方法制备了粒径为16±4 nm的纳米银颗粒(Ag NP), 紫外吸收光谱和透射电子显微镜证实了粒子的形成. 用EDAC引发羧基-氨基缩合反应, 制备了表面缔合去甲万古霉素的纳米银复合微球(记为Ag@NVan), 紫外吸收光谱分析证实粒子表面去甲万古霉素分子的存在. 大肠杆菌(E.coli)的体外细菌培养实验表明, Ag@NVan微球有很强的抗革兰氏阴性菌(Gram-negative bacteria, GNB)活性, 在Ag@NVan微球作用下, E.coli呈现出扁“S”形的生长曲线; 37℃培养17 h后, 菌密度值达到最大, 但比在纯去甲万古霉素环境中培养相同时间的菌密度低89.9%, 比纯纳米银溶液样品中的菌密度低52.3%. 单个细菌的透射电子显微镜照片显示, Ag@NVan微球大量进入到E.coli的荚膜中, 与细胞壁发生了紧密黏附. 推测其机理是纳米银在穿透细胞壁的过程中, 多个去甲万古霉素分子同时抓合到了细胞膜表面的靶点——肽聚糖肽尾末端的D-Ala-D-Ala结构, 从而将整个复合微球体系固定在细胞壁上, 增强了抗菌活性. 这种生物缔合纳米粒子的模型对生物医学研究有重要意义.     

(±)胡枝子黄烷酮-A的全合成

胡枝子黄烷酮-A为6,8-二(γ,γ-二甲基烯丙基)-4'-甲氧基-5,7,2'-三羟基(2S)-黄烷酮(1)。本文报道了其外消旋体的全合成。     

衍生荧光法测定盐酸西布曲明

通过衍生反应，建立了用荧光光度法测定盐酸西布曲明的新方法。并对衍生体系、反应条件、产物稳定性等进行了研究。实验确定丙二酸和乙酸酐混合试剂与盐酸西布曲明在75℃的水浴中加热15min，所得产物发射强荧光，最大激发波长λcx=456nm，最大发射波长λem=496nm。在上述波长下，荧光强度与盐酸西布曲明的质量浓度在0．11～9．5μg／mL范围内呈良好的线性关系，检出限为13．4ng／mL，标准加入回收率在95．4％～104．2％。用于曲美胶囊中盐酸西布曲明的测定。     

纳米银修饰电极差分脉冲伏安法测定盐酸金霉素

建立了快速测定盐酸金霉素(CTC)的方法。通过NaBH4还原法制备纳米银(AgNPs)溶胶,并利用X射线衍射和紫外-可见光谱进行表征。将制备好的AgNPs滴涂到玻碳电极表面制备修饰电极(AgNPs/GCE),研究了CTC在AgNPs/GCE上的电化学行为及伏安法测定,优化了缓冲溶液和pH等检测条件。结果表明,CTC在pH 3.3的柠檬酸-NaOH-HCl缓冲溶液中检测效果最佳。CTC在AgNPs/GCE上发生2个电子和2个质子的不可逆电化学氧化反应,且反应受吸附控制。最佳条件下,CTC的氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性范围为0.5~100μmol/L,检出限为0.14μmol/L。该修饰电极可用于河水样品检测。     

原阿片碱盐酸盐的结构研究

十员环异喹啉生物碱在植物中广为存在,是一类具有药物学意义的生物碱.一些研究表明,这类生物碱分子的十员环内氮原子和14-(或13-)位羰基碳原子之间有一种类酰胺的相互作用,具有成环的趋向;但对成环的条件及成环后的稳定性均未最终证明.我们对这类生物碱中的原阿片碱(protopine,1)及其盐酸盐的结构进行了研究,并通过 UV、IR、1~(13)CNMR 以及 X 衍射分析,证明1成盐后这种跨环相互作用已使氮原子和14-C 原子间形成稳定的单键,致使十员环变成两个六员环,整个分子变成了氢化原小蘖碱类生物碱基本骨架;当生物碱盐转为游离碱时,分子骨架又变回原来的构型.这种作用推测对十员环异喹啉生物碱具有普遍的意义.     

盐酸拓扑替康与人血清白蛋白的相互作用及分子模拟

用荧光光谱法、分光光度法研究了盐酸拓扑替康(topotecan hydrochloride, 简记为THC)与人血清白蛋白(human serum albumins, HSA)的相互结合反应. 计算了反应的结合常数、结合位点数和热力学常数. 盐酸拓扑替康在人血清白蛋白上的结合位置与色氨酸残基间的距离为3.63 nm. 分子模型研究表明, 盐酸拓扑替康与人血清白蛋白的亚结构域IIA结合, 二者间的作用力主要为疏水作用, 此外, 蛋白质的丙氨酸(Ala-291)残基和天冬氨酸(Asp-256)残基与盐酸拓扑替康之间还存在氢键作用力.     

盐酸多西环素的合成新方法

盐酸多西环素为重要的人兽两用药，其生产过程中的脱氯和不对称氢化反应对产品的收率和质量有重要影响。以11α-氯代甲烯土霉素为起始原料，自制钯炭为催化剂，经脱氯、氢化和转盐3步反应合成了盐酸多西环素，总收率达58.4%，其结构经¹H NMR确证。     

MMI作为铜的盐酸酸洗缓蚀剂作用机理的研究

用失重法研究了N-甲基-2-巯基咪唑（MMI）在5％盐酸中对铜的酸洗缓蚀性能.探讨了温度和MMI浓度对缓蚀效果的影响，从中得出了MMI在铜表面的吸附等温式，计算了吸附热及MMI的加入对铜在盐酸中腐蚀反应活化能的影响，进而探讨了MMI对铜缓蚀作用的机理.结果表明， 30 ℃下，在5％盐酸中，当MMI的浓度在3 mmol•L－1和8 mmol•L－1之间时,缓蚀率随MMI浓度的增加而迅速增加，当浓度达到8 mmol•L－1时，缓蚀率趋于定值，而当浓度小于3 mmol•L－1时， MMI的加入会加速铜的腐蚀；吸附在铜表面的MMI分子间的作用力整体表现为引力； MMI在铜表面的吸附是吸热反应； MMI的加入降低了铜的腐蚀反应活化能.     

盐酸溶液中阴离子表面活性剂在铝表面上的吸附

用失重法研究了盐酸溶液中阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠（ＤＳＡＳＳ），十二烷基苯磺酸钠（ＤＢＳＡＳ）以及十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）在铝表面上的吸附作用，提出这种吸附作用与铝的失重量有关，且符合Ｌａｎｇ－ｍｕｉｒ方程，计算出吸附热，吸附熵和吸附自由能等热力学参数。认为这种吸附主要靠静电作用，根据接触角的变化讨论了阴离子表面活性剂分子在铝表面上的吸附取向。     

钴硫氰酸根离子缔合—萃取光度法测定盐酸布比卡因

本文提出了在Ｎ，Ｎ－二甲基酰胺（ＤＭＦ）存在下，用萃取光度法研究了盐酸布比卡因与钴硫氰酸根络阴离子生成的离子缔合物的实验条件及反应机理，并用于实际样品的测定，获得了良好的效果。实验结果表明，由于ＤＦＭ对二氯甲烷的协同作用，使反应体系较之单一溶萃取更稳定、更灵敏。