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171.
以环境友好的β-环糊精代替毒性膦配体、纯水代替有机溶剂,设计了4-溴苯乙酮和苯硼酸的绿色铃木-宫浦偶联反应。通过单因素实验,探讨了氯钯酸钠用量、氯钯酸钠/β-环糊精配比、苯硼酸用量、反应温度以及反应时间等对产率的影响。通过引导学生对β-环糊精结构的认识和机理探讨,让学生深刻感受到了绿色化学在有机合成中的重要性,并激发了他们对科学研究的兴趣。该实验环境友好,反应条件温和,反应时间短,产率高,重复性好,适宜于本科实验教学。 相似文献
172.
173.
酵母发酵液直接催化4-氯-乙酰乙酸乙酯不对称还原生成4-氯-3-羟基-丁酸乙酯 总被引:5,自引:0,他引:5
考察了面包酵母发酵液直接催化4-氯-乙酰乙酸乙酯(COBE)的不对称还原反应,并进行了手性添加物的筛选和反应条件的优化实验. 结果表明,以β-环糊精为手性添加物时,酵母发酵液催化COBE不对称还原生成光活性产物(S)-4-氯-3-羟基-丁酸乙酯((S)-CHBE)的产率和ee值分别高达76%和92%. 在一定条件下,增大β-环糊精浓度,有利于(S)-CHBE的生成. 最佳酵母菌培养时间为16~18 h, 最佳反应温度和pH值分别为29~31 ℃和7.2. 相似文献
174.
175.
无水AlCl3催化氯苯胺与丙烯腈的加成反应 总被引:6,自引:0,他引:6
报道了无水AlCl3催化邻、间、对氯苯胺三种异构体与丙烯腈发生催化加成反应生成相应的N_氰乙基邻氯苯胺、N_氰乙基间氯苯胺、N_氰乙基对氯苯胺和N,N_二氰乙基邻氯苯胺、N,N_二氰乙基间氯苯胺、N,N_二氰乙基对氯苯胺。结果表明,AlCl3是一种对该类反应具有高催化活性的催化剂。在较低的温度下,用3%~10%(占氯代苯胺的摩尔百分数,以下同)的AlCl3,主要获得单氰乙基产物,最高收率为88%~92%;在较高的温度下,用30%~100%的AlCl,主要获得二氰乙基产物,最高收率为76%~89%。 相似文献
176.
177.
高效液相色谱/串联质谱法快速鉴定Z/E盐酸头孢吡肟异构体 总被引:3,自引:0,他引:3
采用高效液相色谱/串联质谱技术建立了快速鉴定Z型盐酸头孢吡肟原料药中E型异构体杂质的新方法。以乙腈-醋酸盐缓冲溶液(4∶96)为流动相经C18柱分离,通过高分辨电喷雾串联质谱在线检测,获得了相关的色谱和质谱信息。在所建立条件下,Z型盐酸头孢吡肟及其E型异构体杂质获得了有效分离,保留时间分别为5.22 m in和14.60 m in,同时它们的二级质谱及裂解方式呈现明显差异。本法能在无对照品情况下,快速、准确地分离鉴定盐酸头孢吡肟原料药中的Z/E异构体。 相似文献
178.
反相高效液相色谱/电喷雾质谱法测定血浆中盐酸舍曲林 总被引:1,自引:0,他引:1
采用反相高效液相色谱-电喷雾质谱法(LC-ESI/MS)测定人体血浆中盐酸舍曲林。以盐酸丙咪嗪为内标,按内标法定量。血浆样品经pH 10.00碳酸钠溶液碱化,加入甲基叔丁基醚萃取,离心分离,取上清液吹干,用流动相溶解进样。色谱柱:RP-Extend-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温:40℃;流动相:pH 3.00的三氟乙酸溶液-甲醇(40∶60,V/V),流速0.6 mL/m in。质谱采用选择离子监控模式,检测离子的核质比(m/z)分别是281(丙咪嗪)和159(舍曲林)。舍曲林和丙咪嗪的保留时间分别是5.4 m in和3.8 m in;舍曲林标准曲线线性范围为1~80μg/L;检出限为1.0μg/L(S/N>10);日间、日内相对标准差均小于6.0%,相对回收率为90%~106%;提取回收率在75%~93%范围内。此法适合人体药代动力学的血浆样品的分析,结果准确、可靠。 相似文献
179.
180.
以4-氯-5硝基嘧啶(3)为起始物, 经胺解、还原和环合等反应, 构建了新型的多取代嘌呤-8-硫酮(6)结构. 通过化合物6与卤代物的反应, 获得了该杂环的8位巯基衍生物7a-1~7, 7b-1~5和8, 其结构经元素分析, 1H NMR, IR及MS确证. 生物活性测试结果表明, 化合物6和7具有一定的除草和抗烟草花叶病毒活性. 相似文献