基于牛舌草指纹图谱的多指标成分相对定量与鉴别方法

色谱指纹图谱法在中草药产地鉴别或中成药鉴别中发挥着重要作用,然而色谱峰强度和位置易受目标物提取和分离条件的影响,发展更加准确的指纹图谱具有重要意义。该文以色谱峰中某一个常见组分（芦丁）作为内标,分析其他组分的相对含量,以相对含量作为指纹图谱信息,结合化学模式识别可以精确给出产地的相似度。以牛舌草的液相色谱指纹图谱指纹峰为例,以其中芦丁的组分峰作为基准峰,其他指纹峰以芦丁为参照,计算每个指纹峰以芦丁计的含量,建立了牛舌草的指纹图谱。将获得的相对含量指纹图谱采用系统聚类分析和主成分分析进行化学模式识别研究,实现了不同产地牛舌草的区分。该方法建立了牛舌草多指标成分的相对定量与鉴别方法,既节省资源,又具有可操作性,对于其他中药或中成药的质量控制具有一定的借鉴意义。     

沉水植物对受重金属镉、锌污染的水体底泥的修复效果

为了探究常见沉水植物对水体底泥中重金属污染的富集效果,选取浙江水域较为常见的3种沉水植物苦草（Vallisneria natans （Lour.） Hara）、黑藻（Hydrilla verticillata（Linn.f.） Royle）、金鱼藻（Ceratophyllum demersum L.）,在模拟天然水体环境中,将3种沉水植物培养在含有重金属Cd、Zn的底泥中生长一个生活周期.依据沉水植物对重金属Cd、Zn的富集量和生物-沉积物生物富集因子（biota-sediment accumulation factor,BSAF）等指标,筛选出对2种重金属元素富集效果较好的沉水植物,为受重金属污染底泥生态修复的植物选择提供一定的参考.结果表明：3种沉水植物对重金属Cd、Zn的耐受性均较强,同时对重金属Cd、Zn都有较高的富集能力,生物富集因子大于1,对底泥中的Cd、Zn均具有较好的祛除效果;由相关分析可知,3种沉水植物体中的Cd、Zn的质量分数与其根部底泥中Cd、Zn的质量分数呈极显著的负相关（p<0.01）,因此这3种植物均可作为重金属Cd、Zn污染的修复物种.苦草对重金属Cd、Zn的富集量及BSAF均大于黑藻和金鱼藻,对重金属Cd的富集量分别达到了黑藻和金鱼藻的1.90和3.02倍.因此可考虑苦草作为水体底泥Cd、Zn复合污染生态修复的先锋物种.     

表面增强激光拉曼光谱测定豆制品中的碱性嫩黄Ⅱ、碱性橙Ⅱ、皂黄

以表面增强激光拉曼光谱技术快速检测了豆制品中碱性嫩黄Ⅱ、碱性橙Ⅱ和皂黄的含量,并以高效液相色谱-串联质谱法进行了确证。优化出最佳提取溶剂为甲醇-水(7+3)溶液,样品前处理采用快速溶剂萃取仪(ASE)提取和凝胶渗透色谱(GPC)净化,对ASE和GPC条件进行了优化,提高了提取效率、检测灵敏度、减少提取溶剂用量并且有效去除了基质中大分子的干扰物。对三种色素的表面增强拉曼谱中的特征峰进行了归属认证。碱性嫩黄Ⅱ、碱性橙Ⅱ和皂黄的定量特征峰分别为652,995和983 cm-1;方法检出限为3.0,1.0和4.0 mg·kg-1。三种色素定量特征峰与色素浓度呈良好的线性关系,实验的回收率在83.48%～92.59%范围内,相对标准偏差小于7.2%。该方法新颖、前处理、设备操作简单、分析速度快、重现性好、灵敏度高,成功的对食品中色素进行了定性和定量测定,为食品中色素的检测提供了可靠的参考。     

釉灰制备原料和工艺对其组成的影响

釉灰是我国古代独特的传统釉用核心原料,其中以景德镇生产的釉灰最具代表性和影响力,正所谓“无灰不成釉”。它不仅成就了景德镇宋元明清的制瓷盛况,而且拥有复杂、严谨且带有一丝“神秘”色彩的制备工艺,其原料选择、工艺原理、釉用机理长期以来一直是中外研究者探究我国古代制瓷“秘诀”的一个重要课题。实验采集了狼萁草等四种典型柴草和两种石灰石,分别进行了煅烧实验,并借助EDXRF和X射线衍射仪(XRD),对各原料灰化后的化学组成及不同煨烧次数所制得釉灰的化学组成和物相组成进行科学表征和对比研究,初步剖析了釉灰制备采用独特的三次煨烧工艺的科学意义。结果表明,狼萁草化学组成中Fe₂O₃和MnO含量分别高达1.41%和1.52%,而P₂O₅含量则为四者中最低的0.54% ,不仅有利于景德镇传统灰釉呈现 “白中泛青”的效果,还有利于提高釉层的透明度,促进景德镇传统釉下青花等彩绘瓷的发色。灰色石灰石不仅CaO含量低于黝黑色石灰石,且MgO含量更是高达35.79%,这正是古代制灰匠偏爱选择黝黑色石灰石的主要原因。此外,研究还发现,随着煨烧次数的增加,不仅釉灰化学组成中的K₂O,P₂O₅,MnO,Fe₂O₃的含量均呈明显递增趋势,且其物相组成中的CaCO₃含量呈递增趋势,而Ca(OH)₂含量则刚好相反,呈下降趋势,这不仅有利于景德镇瓷器呈现“颜如玉”的外观特质,也有利于克服配釉过程中釉浆因含一定量的Ca(OH)₂而引起的“作浓”现象。可见,釉灰制备选用独特的原料及其煨烧工艺,是景德镇古代灰釉独具特色并得以长期发展的技术保障之一。     

高效液相色谱法同时测定稻田中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留

建立了同时测定稻田(稻田土壤、水和植株)中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量的高效液相色谱(HPLC)分析方法。稻田水样品用二氯甲烷直接萃取;稻田土壤样品用碱性乙腈-二氯甲烷(1:1, v/v)混合液直接提取;水稻植株样品用碱性二氯甲烷提取后,二氯甲烷提取液经弗罗里硅土柱净化。上述样品溶液采用C18不锈钢色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,流动相为水-甲醇(30:70, v/v),流速为0.5 mL/min,柱温为30 ℃,紫外检测波长为238 nm,外标法定量。苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在0.05～5.00 mg/L范围内的线性关系均很好(r＞0.9999)。在稻田水、土壤和水稻植株中添加3个水平(0.05, 0.10, 1.00 mg/kg)的苄嘧磺隆和苯噻酰草胺,两者的回收率均在85.39%～113.33%之间,相对标准偏差为0.91%～10.24%。这表明该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

正交设计优选掌裂草葡萄中总黄酮的提取工艺

以芦丁为标样,采用荧光光度法测定掌裂草葡萄中总黄酮含量。以总黄酮提取率为考察指标,采用正交设计方法优选最佳提取工艺。结果显示:其优选工艺为:药材加15倍量的60%乙醇,在60℃下回流提取2.0h,重复提取3次,总黄酮提取率为35.99%。     

白车轴草醇提取物的薄层色谱分析

确定了白车轴草的醇提取物中黄酮类化合物的最佳展开体系,即氯仿-甲醇-乙酸乙酯(3:0.5:1,V/V/V)。分离出7种黄酮类物质,与红车轴草醇提取物的色谱图比较,确定了其中3种黄酮类化合物,大豆甙元(Rf=0.2)、鹰嘴豆芽素A(Rf=0.28)及鹰嘴豆芽素B(Rf=0.37)。     

1,3,2-二氮磷杂环戊-4-酮-2-硒(硫)代化合物的合成及生物活性

五元磷杂环;1;3;2-二氮磷杂环戊-4-酮-2-硒(硫)代化合物的合成及生物活性;烟草花叶病毒;除草活性;杀菌活性;抗药草花叶病毒活性     

草酸根桥联的Cu_2~ⅡFe~Ⅲ、Ni_2~ⅡFe~Ⅲ、Co_2~ⅡFe~Ⅲ异三核配合物的合成、表征及抗菌活性

合成了 7种草酸根桥联的 Cu 2 Fe 、Ni 2 Fe 、Co 2 Fe 异三核配合物 [M2 Fe(C2 O4) 3Lx](Cl O4) ,(M=Cu,L=bpy,Me2 phen,NO2 phen,x=2 ;M=Ni,Co,L=bpy,Me2 phen,x=4 ) .经元素分析、摩尔电导和磁性的测定以及红外光谱和电子光谱等方法对这些配合物进行了表征 ,确定了配合物的组成和结构 .初步生物活性试验表明形成异三核配合物后其杀菌活性明显提高     

具有二维超分子结构的{[Ni(oxbe)]2Mg(H2O)2}·2DMF·DMA的合成及晶体结构

合成了一种中心对称的草酰胺桥联异三核配合物{[Ni(oxbe)]2Mg(H2O)2}·2DMF·DMA[oxbe为N-(2-羧基苯)-N'-(2-氨乙基)不对称草酰胺(H3oxbe)的脱氢阴离子;DMF为N,N-二甲基甲酰胺;DMA为二甲胺].用单晶X射线衍射法测定了它的晶体结构,该晶体属单斜晶系,空间群C2/e,晶胞参数a=22.617(5)A,b=17.173(4)A,c=10.881(4)A,β=115.40(2)°,V=3818(2)A3,Ni2MgC30H44N8O13,Mr=866.46,Z=4,Dc=1.508g/cm3,μ(MoKα)=1.075mm-1,F(000)=1808,R=0.0660,wR=0.1772(I＞2б(I)),3755个可观察衍射点.该三核分子为中心对称结构,镁离子位于6个氧原子所构成的变形八面体的中心,两个镍离子则分别位于两端由N3O构成的近似平面四方场中,中心Mg2+与两端的Ni2+通过草酰胺阴离子桥联在一起.