对土壤及玉米植株中均三氮苯类除草剂的残留分析

土壤或玉米植株样品用Ｖ（甲醇）∶Ｖ（乙腈）＝１∶１提取,提取液用石油醚净化后,浓缩液过Ｃ１８小柱净化,最后用Ｎｏｖａ－ＰａｋＣ１８柱进行ＨＰＬＣ分析。回收率：氰草津为８２．４％～９９．８％,莠去津为８５．６％～１０２．３％,西草净为８９．１％～１０８．４％。     

单链核糖体失活蛋白的Raman和红外光谱

我们测定了两种单链核糖体失活蛋白(肥皂草素和天花粉蛋白)的FTIR和FTRaman光谱。利用FTIR光谱酰胺Ⅲ区域对蛋白质的二级结构进行定量分析,计算了各种二级结构的含量。从肥皂草素和天花粉蛋白的二级结构分析可见,二者在结构上具有某种相似性,为二者功能上的相似性提供了依据。     

氟咯草酮的合成工艺改进

以间三氟甲基苯胺为原料,与二氯乙酰氯反应制得N-间三氟甲基二氯乙酰胺(2);在碱性条件和相转移催化剂催化下化合物2与烯丙基氯发生反应得N-烯丙基-N-间三氟甲基二氯乙酰胺(3);化合物3在含金属-配体络合物催化下经分子内环化反应合成氟咯草酮(1)。经过工艺优化,本路线以78%收率得到纯度96.3%的化合物1,其结构经~1H NMR,~(13)C NMR和HR-MS(ESI)确证。     

ICP-AES法研究葎草叶中微量元素对大气活性氮浓度的响应

在实测数据的基础上,分析大气活性氮对野生植物葎草(Humulus scandens)中微量元素含量的影响.采集华北平原北京周边6个地点的葎草,利用等离子体原子发射光谱技术(ICP-AES)分析植物叶中Ca,Mg,S,Fe,Mn,Cu,zn,B和Na的含量.结果表明,葎草叶中各元素的平均含量由高剑低依次为Ca(41 106)>S(8 370)>Mg(6 628)>Fe(476)>Na(92)>B(78)>Mn(49)>Zn(38)>Cu(15)mg·kg~(-1)干重;不同大气活性氮浓度下葎草叶中微量元素含虽没有显著差异:说明大气活性氮施肥效应造成的葎草对这些元素需求量的增加,并未超过当地土壤营养元素的供应能力.该实验结果将为研究全球大气氮沉降增加背景下,陆生草本植物的中微量元素营养状况提供科学参考.     

HPLC法同时测定养心草中没食子酸、槲皮素和山萘酚的含量

建立了高效液相色谱法同时测定养心草中没食子酸、槲皮素和山萘酚的含量。采用Hypersil C18色谱柱（4.6mm×200mm,5μm）,流动相为甲醇（A）-0.2%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速1.0mL/min;柱温25℃;检测波长260nm。在选定色谱条件下没食子酸、槲皮素和山萘酚线性关系良好;没食子酸、槲皮素和山萘酚加标回收率分别为98.37%、99.61%、97.81%,RSD分别为2.32%、2.15%、2.20%。方法简便快速,结果准确可靠,可用于控制中药养心草的质量。     

空心莲子草总黄酮的提取工艺

确定空心莲子草总黄酮最佳提取工艺.采用微波辅助法提取空心莲子草中的黄酮类化合物,通过正交实验确定了最佳提取工艺.以芦丁为对照,采用紫外分光光度法在260nm处测定其中的总黄酮.最佳工艺条件:乙醇浓度40%,固液比1:20,微波辐射40s,微波功率320W,间歇提取2次.按最佳工艺条件提取总黄酮含量为30.012mg/g.回归方程为;y=33.21C+0.0106,相关系数r=0.9998,精密度试验RSD分别为1.1461(n≥6),平均加样回收率为99%,RSD=2.43%(n=6).样品的稳定性试验RSD为0.048%(120min).选择的最佳工艺对提取空心莲子草总黄酮确为最佳.用芦丁标准品,采用紫外分光光度法,操作简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,为空心莲子草中总黄酮含量测定的一种切实可行的方法.     

SPE/RRLC-MS法测定水中除草剂苯噻草胺残留量

建立了SPE/RRLC-MS法定量测定水中除草剂苯噻草胺残留量的方法.固相萃取小柱为SupelcleanTM ENVITM-18 柱(3 mL);采用快速高分离液相色谱系统进行色谱分离;质谱在正离子扫描模式下,选择丰度最高的碎片离子m/z 192为定量离子,m/z 148为定性参比离子,外标法定量.研究结果显示:方法的仪器检出限(LOD)为0.001 mg/L,理论检出限为0.004 μg/L,方法的定量限为0.004 mg/L,线性范围在0.004～0.5 mg/L之间,低、中和高3个浓度点的平均加标回收率为72.1%～97.7%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～15%.该方法可用于饮用水和松花江水中苯噻草胺残留量的检测.     

采用可见/近红外光谱检测大麦叶片过氧化氢酶与过氧化物酶含量的研究

采用可见/近红外光谱对丙酯草醚胁迫下大麦叶片过氧化氢酶(catalase, CAT)与过氧化物酶(peroxidase, POD)含量预测进行研究。对500～900 nm光谱采用移动平均法(moving average, MA)11点平滑方法进行预处理。采用蒙特卡罗-偏最小二乘法(monte carlo-partial least squares, MCPLS)方法分别对于CAT与POD的含量预测剔除7个与8个异常样本。基于全部光谱建立了CAT与POD含量预测的PLS,最小二乘支持向量机(least-squares support vector machine, LS-SVM)与极限学习机(extreme learning machine, ELM)模型,ELM模型对CAT含量预测效果最好,建模集相关系数(correlation coefficient of calibration, R_c)为0.916,预测集相关系数R_p为0.786;PLS模型对POD含量预测效果最佳,R_c为0.984,R_p为0.876。采用连续投影算法(successive projections algorithm, SPA)算法分别为CAT与POD预测选择了8个与19个特征波长,基于特征波长建立的PLS,LS-SVM与ELM模型中,ELM模型对CAT与POD含量预测效果均最佳,CAT含量预测的相关系数为R_c=0.928,R_p=0.790;POD含量预测的相关系数R_c=0.965,R_p=0.941。基于全谱与基于特征波长的回归分析模型预测效果相当,且对POD含量的预测效果优于对CAT含量的预测效果,而这需要进一步研究以得到精度和稳定性更高的预测模型。研究结果表明,采用可见/近红外光谱结合化学计量学方法可以实现对除草剂胁迫下大麦叶片CAT与POD含量的预测。     

黄酮类药物与氯金酸的作用及其分析应用

将4种黄酮类药物染料木素、木犀草素、大豆素及柚皮素与氯金酸在不同酸度条件下反应形成金纳米颗粒. 研究发现, 生成的金纳米颗粒的等离子体共振吸收信号与4种黄酮类药物的浓度呈线性关系, 从而建立了这4种典型黄酮类药物的测定方法. 分析了黄酮类药物的分子结构并利用Materials-studio 4.0软件计算了各原子的电子云密度分布. 结果表明, 4种黄酮类药物与氯金酸作用的适宜酸度与黄酮类化合物结构中的酚羟基数和碱性氧的电子云密度分布有关.     

草酸根作用下Co3O4八面体的控制合成

在草酸根的作用下,采用水热法合成了暴露八个(111)晶面的Co3 O4八面体.采用XRD、SEM、TEM和HRTEM等手段对产物进行了表征和分析,结果表明该Co3 O4八面体呈立方晶相且具有很高的结晶性.详细研究了反应时间、反应温度、草酸根浓度等反应条件对Co3 O4形貌的影响.研究表明草酸根可选择吸附在Co3 O4的(111)晶面,通过其较大的空间位阻限制(111)晶面的生长,从而使该晶面得以最终暴露.由于(111)晶面具有较高的能量,该Co3 O4八面体具有良好的高氯酸铵(AP)催化热分解性能.