高效液相色谱法测定棉籽提取物中总黄酮醇苷的含量

建立棉子中总黄酮醇苷含量的眦测定方法.样品用V(甲醇):V(25%HCl)=4:1的混合液经90 ℃热水浴处理,采用眦法测定总黄酮醇苷含量.选用迪马-C18色谱柱,以V(甲醇):V(0.4%H3PO4)=60:40为流动相,检测波长为360nm.结果:以槲皮素、山奈素为对照品计算,棉子中总黄酮醇苷平均回收率为98.8%,RSD为2.6%.方法可用于棉子中总黄酮提取物含量的测定.     

荧光探针碘苷在血清白蛋白同步荧光测定中的应用研究

在最佳实验条件下,碘苷与血清白蛋白相互作用,导致血清白蛋白的内源荧光发生特异性变化,且体系的同步荧光强度和溶液中血清白蛋白的浓度呈线性关系.据此,建立了以碘苷为荧光探针,运用固定波长同步荧光光谱分析测定人血清白蛋白和牛血清白蛋白的新方法.体系的同步荧光强度与人血清白蛋白和牛血清白蛋白分别在1.38～579 mg/L和0.78～585 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.612 mg/L和0.358 mg/L.对实际样品进行回收测定,回收率为97%～101%.     

不同产地地黄中地黄苷D的测定

应用高效液相色谱的方法建立了地黄苷D的定量分析。色谱条件:采用Hypersil C18柱(4.6 mmi.d.×250 mm,5μm),流动相:V(乙腈)∶V(水)=10∶90,流速:1 mL/min,检测波长205 nm,地黄苷D在0.059~0.295 mg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.9999,回收率较高RSD=0.63%,对不同产地地黄的地黄苷D进行了定量分析,不同产地和不同等级的地黄中地黄苷D含量有较大差异,在使用中应加以考虑。     

白藜芦醇的电化学行为及其与DNA的相互作用

采用电化学方法研究了白藜芦醇在pH=2~13的缓冲溶液中的电化学行为、抗氧化能力及其与DNA的相互作用. 研究结果表明， 在2.011的溶液中, 白藜芦醇产生的P4和P5波分别是其二价和三价阴离子的还原波. 在最佳实验条件下, 微分脉冲极谱图上IP3在8.0×10-8~2.0×10-6 mol/L范围内与白藜芦醇的浓度呈线性关系, 检出限为4×10-8 mol/L. 将该法用于中药虎杖中白藜芦醇含量的测定, 结果与高效液相色谱法一致.     

3-(4-β-D-吡喃阿洛糖苷-苯基)-4-芳基-5-芳基-1,2,4-噁二唑啉的合成及其镇静活性的研究

以豆腐果苷为原料, 与盐酸羟胺缩合反应生成4-β-D-吡喃阿洛糖苷-苯甲醛肟(2), 2与次氯酸叔丁酯发生取代反应生成4-β-D-吡喃阿洛糖苷-α-氯苯甲醛肟(3); 再将3与Schiff碱通过1,3-偶极环加成生成一系列3-(4-β-D-吡喃阿洛糖苷-苯基)-4-芳基-5-芳基-1,2,4-噁二唑啉(5a～5h). 3和 5a～5h共9个化合物均未见文献报道, 其结构经¹H NMR, IR和MS (HRMS)加以确认, 并对5a～5h进行了药理活性筛选. 结果表明, 部分化合物具有良好的镇静活性. 其中, 化合物5g (200, 100 mg•kg^－1)和5h (200, 100 mg•kg^－1)与豆腐果苷相比较具有更强的活性.     

新型葡萄糖氮苷化合物的合成与表征

通过自由基溴代反应得到活性中间体溴代二甲戊乐灵, 再以2,3,4,6-四-O-乙酰化-β-葡萄糖胺亲核取代得到一种新型糖苷化合物, 产物经MS和NMR进行表征.     

1-烃基-2-(4-β-D-吡喃阿洛糖苷-苯基)-苯并咪唑类化合物的合成及其镇静活性的研究

以豆腐果苷为原料, 在冰醋酸催化下和邻苯二胺缩合生成中间体2-(4-β-D-吡喃阿洛糖苷-苯基)-苯并咪唑(2), 2与卤代烃在K₂CO₃作用下以乙醇为溶剂合成了一系列1-烃基-2-(4-β-D-吡喃阿洛糖苷-苯基)-苯并咪唑类化合物3a～3h. 新化合物2和3a～3h的结构经¹H NMR, IR和MS (HRMS)确认, 并对2和3a～3h进行了药理活性筛选. 结果表明, 部分化合物具有良好的镇静活性; 其中化合物2 (100 mg•kg^－1), 3f (100 mg•kg^－1)与豆腐果苷相比较具有更强的药理活性.     

核苷类似物5-杂环取代或1,5-二杂环取代-1-α/β-D-5-脱氧呋喃核糖的合成

核糖在酸的作用下于甲醇中闭环得到呋喃核糖甲苷, 将其2,3-二羟基形成异亚丙基后, 与对甲苯磺酰氯作用生成5-O-对甲苯磺酰基-2,3-O-异亚丙基-1-α/β-D-呋喃核糖甲苷, 最后与取代哌嗪或吗啉反应, 再在酸的作用下除去2,3-保护基, 得到5-脱氧-5-杂环取代-1-α/β-D-呋喃核糖甲苷. 它们的结构经¹H NMR和MS确证.     

胶束电动毛细管色谱-电喷雾质谱联用法同时测定妇宁栓中的5种有效成分

应用胶束电动毛细管色谱-电喷雾电离质谱联用法同时测定了妇宁栓中的小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素和黄芩苷5种主要有效成分的含量。在未涂层石英毛细管柱(80 cm×50 μm)中,以40 mmol/L月桂酸-100 mmol/L氨水溶液(含25%的乙腈,pH 9.5)为缓冲液,分离电压为25.0 kV,各组分在16 min内得到完全分离。电喷雾质谱检测时采用50%异丙醇水溶液(含3 mmol/L乙酸)为鞘液。结果表明,小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷的线性范围分别为0.03～15、0.05～15、0.2～250、1.5～300和2.0～500 mg/L,检出限分别为0.01、0.02、0.05、0.5、0.6 mg/L。5种组分的加标回收率为94.0%～104.0%,相对标准偏差(RSD)在0.3%～3.2%之间。该法简便、快速、准确,重现性好,可用于妇宁栓中小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷含量的同时测定。