茯砖茶中黄酮的提取及含量测定

研究了茯砖茶中黄酮的最佳提取及测定条件,以95％乙醇为溶剂,加热回流提取茯砖茶中的黄酮,采用分光光度法检测黄酮含量.在料液比为1∶20g/mL,加热回流60min时,黄酮的提取率最高;当波长为416nm,0.1mol/LAlCl3-甲醇显色液与HAc-NaAc缓冲液(pH=4.0)的体积比为1∶1,显色时间为15min时,吸光度最大.对照样品的线性回归方程为A=0.0203+0.0176C(μg/mL),相关系数r=0.9997,线性范围10-50μg/mL,检出限2.5μg/mL;测得茯砖茶样品中黄酮的含量为1.80％,RSD为1.27％(n=5),对照样品的平均加标回收率为99.0％-102.8％.方法操作简便、快速、准确,能满足茯砖茶中总黄酮的提取和检测的要求.     

穿心莲中两个黄酮苷的波谱学研究

研究了穿心莲中抗血栓的活性成分. 应用AB-8大孔吸附树脂、聚酰胺柱色谱及薄层色谱进行分离, 应用波谱学(¹H NMR, ¹³C NMR, DQFCOSY, TOCSY, HMQC, HMBC, NOESY等)方法进行结构鉴定. 分离得到两个黄酮苷类化合物, 确定了¹H NMR, ¹³C NMR信号的全归属. 化合物1鉴定为5,4'-二羟基-7-甲氧基黄酮-6-O-β-D-葡萄糖苷, 化合物2鉴定为5,4'-二羟基-7-甲氧基黄酮-8-O-β-D-葡萄糖苷, 化合物1为首次从该植物中分得, 首次对两个化合物的碳谱和氢谱进行了全归属.     

基于离子交换树脂制备多孔氧化铝球及在非水体系中分离银杏内酯

以磺酸型大孔离子交换树脂D072为模板, 设计合成了球形的多孔氧化铝, 利用XRD、SEM和氮气吸附仪对其结构进行了表征. 以这种球形多孔氧化铝作为分离材料, 考察了其在非水体系中对银杏黄酮和银杏内酯的吸附选择性, 在最佳分离条件下, 制备了纯度为58.5%, 且不含任何黄酮的银杏内酯. 利用红外光谱法证明了吸附机理为配位吸附.     

由光吸收信号获得计时电流曲线

为了量化电极反应过程中液相组分和预吸附组分对总的氧化还原电流的贡献,采用双电势跃计时电流法,在长光程薄层电化学池中,测试了染料木黄酮在石墨-石蜡电极上的第一步氧化还原行为,在该反应体系的特征吸收波长259nm和286nm下,记录双电势跃计时吸光度数据;采用自编计算机程序对数据进行解析,导出了液相中的染料木黄酮及其氧化产物的计时电流曲线,从而提出了一种由光吸收信号获得双电势跃计时电流曲线的新方法。这种重构的计时电流曲线,对应于相应组分在反应过程中的液相浓度的变化,为氧化还原体系的动力学分析提供了更详细的信息。     

高效液相色谱-电喷雾质谱联用测定黄芪黄酮苷酶解产物

高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)联用分析黄芪中的黄酮类化合物结果表明黄芪黄酮提取物主要包含毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花苷、9, 10 -二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷以及2'-羟基-3',4'-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖苷等黄酮苷,黄芪黄酮提取物经过β-葡萄糖苷酶(1 IU/mL)粗酶液酶解后,HPLC-ESI-MS分析酶解生成产物主要为黄酮苷元毛蕊异黄酮、芒柄花素、3-羟基-9,10 -二甲氧基紫檀烷以及7, 2'-二羟基-3',4'-二甲氧基异黄烷.其中前两种主要的黄酮苷酶解率均达90%以上.酶解后所得产物对DPPH自由基清除率是酶解前的1.4倍.因此,通过β-葡萄糖苷酶水解可以有效地将黄芪黄酮转化为相应的黄酮苷元,大大提高黄芪黄酮提取物的抗氧化活性.     

微波辅助萃取-分光光度法测定卫矛中总黄酮

采用微波辅助萃取法提取,以分光光度法测定卫矛样品中的总黄酮含量。并且通过单因素实验和正交实验设计优化了溶剂浓度、溶剂用量、微波功率和微波辐射时间等微波提取条件,确定了微波辅助萃取法提取卫矛中黄酮类化合物的最佳条件为：使用60%乙醇,在液固比40：1条件下,以255 W的微波功率,微波辐射5 min。在上述最优条件下进行了精密度和回收率实验,所得结果的相对标准偏差为1.71% (n=5),回收率在97%～101%之间。与传统的索氏提取法和超声波提取法比较,微波辅助萃取法具有操作简便,经济可靠,重现性好等特点。该实验采用的微波辅助萃取-分光光度法测定法简便高效,可推广应用于各类中草药中总黄酮的含量测定。     

赤包子黄酮的体外抗氧化性研究

探讨赤包子黄酮的体外抗氧化活性.采用Fenton反应产生羟自由基体系、超氧阴离子自由基体系、过氧化氢的反应体系对蒙药材赤包子黄酮的抗氧化活性进行研究.在试验质量浓度范围内,赤包子黄酮对羟自由基、超氧阴离子自由基、过氧化氢的清除率可达94%、39.9%、98.9%.赤包子黄酮是一种天然有效的自由基清除剂.     

基于黄酮的长波长荧光探针用于检测体外和体内生物硫醇（英文）

半胱氨酸(Cys)、同型半胱氨酸(Hcy)和谷胱甘肽(GSH)等生物硫醇在生理和病理过程中起着至关重要的作用,尤其是GSH在肿瘤细胞中过度表达,可以作为肿瘤的生物标志物.然而,同时区分活的正常细胞和肿瘤细胞存在着困难和挑战,因此设计并合成了一种基于N,N-二甲氨基萘黄酮(3)的肉眼可见“关-开”型长波长荧光探针(4).该探针对生物硫醇具有较高的选择性和较低的检测限,机理研究表明,生物硫醇催化探针的酯键断裂,生成了强荧光的黄酮3.该探针可用于活细胞和小鼠体内生物硫醇成像,并且对正常肝细胞HL-7702和肝癌细胞HepG2进行选择性成像.     

基于黄酮骨架的“关-开”型荧光探针用于检测活细胞内丁酰胆碱酯酶

以间苯二酚为起始原料，设计合成了一种基于N,N-二甲胺基萘取代的黄酮母核(3)为荧光报告基团的“关-开”型丁酰胆碱酯酶(BChE)荧光探针(4a)，并通过核磁共振波谱(NMR)和高分辨质谱(HRMS)进行了结构表征。结果表明，探针4a能够快速地对BChE产生特异性响应，在pH=8.0的磷酸盐缓冲液(PBS)中，574 nm处荧光强度明显增强，同时肉眼可见溶液颜色的改变。通过高效液相色谱(HPLC)和HRMS对响应机理进行了探讨，发现BChE可使探针的酯键发生断裂，生成具有强荧光的黄酮母核(3)。此外，探针4a可用于检测人肝癌细胞(HepG2)中的BChE并进行荧光成像。     

黄酮药物分子的高效合成

“中药槐花米中芦丁的提取”是基础有机化学实验中经典的植物提取黄酮药物的实验。分析一系列植物提取的黄酮药物分子结构，可看出它们均由2-苯基色原酮(又称黄酮)分子衍生而来。实验中，发现黄酮药物的提取率偏低，不能满足目前人们对黄酮药物的需求，因此尝试用具有高效性的化学方法合成黄酮，并进一步合成其相应的衍生物。本实验分两步合成黄酮，首先利用羟醛缩合合成2’-羟基查尔酮，然后碘催化分子内的环合得到黄酮，实验时长约为6 h，既可作为教学实验，也可作为课后的探索开放性实验。本改进实验具有安全、易操作、重复性好，特别是相对于植物提取具有产率高的优点。此外，通过本次实验的改进，引导学生采用与本实验类似的方法，设计并合成了黄酮的衍生物——乙氧黄酮(治心绞痛药物立可定中的主要活性成分)。本实验丰富了有机化学实验的教学内容，提高了分析和解决问题的能力，潜移默化地培养了学生的科学探索精神。