氢化物-非色散原子荧光法测定饲料矿物添加剂中的砷

本文采用氢化物－非色散原子荧光光谱法研究了十几种饲料矿物添加剂中金属离子对砷测定的干扰，采用加入硫脲－抗坏血酸混合溶液、碘化钾分离、加热蒸干等方法消除干扰。同时本文还对测定砷的酸度、硼氢化钾浓度和仪器工作参数进行了研究和优化。方法相对标准偏差（RSD）为0．54％，检出限（D．L）为54．5ng/L，样品国．加标回收率为102．9％。实际样品测定结果与胂斑法相比具有很好的一致性。     

氨甲环酸中痕量铂和钡的ICP-AES测定

本文对ICP-AES法测定氨甲环酸中痕量Pt和Ba的方法进行了研究，着重对氨甲环酸试样的不同分解方法进行了比较，用酸直接分解试样，方法简便，快速，试剂空白低，方法的回收率大于96.2%，相对标准偏差小于5%，准确度及精密度均符合要求，可用于氨甲环酸的生产控制和成品的检验分析。     

镧系离子(Eu3+,Tb3+)氧氟沙星配合物的合成和光谱表征

本文报道了镧系离子Eu3 + ,Tb3 + 同喹诺酮羧酸类衍生物氧氟沙星形成配合物的合成。用元素分析法和ICP确定了配合物的组成为Ln(oflo) 3 Cl3 ·8H2 O。红外光谱表明氧氟沙星配体羧基同中心离子发生螯合 ,并可能与邻位羰基形成六元环稳定结构。荧光光谱表明 ,Eu配合物具有很宽的激发谱带 (2 0 0～ 45 0nm) ,明显区别于其他羧酸类的稀土配合物 ;中心离子Eu3 + 发射谱位于 5 79 0nm(5D0 7F0 ) ,5 92 2nm(5D0 7F1) ,6 12 2nm(5D0 7F2 ) ;而Tb3 + 配合物则同时有配体和中心离子的荧光发射     

干法灰化-原子荧光光谱法测定植物样中痕量锗

锗是对人体有益的重要稀有元素,但锗在植物样中含量很低。目前锗的前处理方法主要采用湿法消解和微波消解两种,以上的前处理方法试剂用量大,称样量小,检出限难以满足植物样中锗的分析要求。氢化物发生-原子荧光光谱法测定锗等易形成共价氢化物的元素相对其他的方法具有明显的优势。为降低测定植物样中锗的检出限,准确测定植物中的锗。实验采用干法灰化法对植物样中锗进行富集,建立了植物样中痕量锗的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法。实验了温度对植物样灰化的影响,结果表明,即使温度高达900 ℃也不会造成锗的挥发损失,进一步试验表明在600 ℃灼烧4 h,即可将植物样灰化完全。实验了灰化后样品的消解方法,确定了灰化后样品采用硝酸、氢氟酸和硫酸进行分解。采用大称样量高温灰化减少了试剂用量,有效降低了方法检出限,改善了方法精密度。方法检出限达到0.27 ng·g-1,方法精密度(RSD)在3.99%～6.81%,经生物国家一级标准物质验证方法准确可靠。     

催化动力学荧光分析新体系Fe(Ⅲ)-H2O2-糠醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸的研究

本文对Fe(Ⅲ)催化过氧化氢氧化新试剂糠醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸(简称F7A8Q5S)进行了研究,研究结果表明试剂F7A8Q5S本身荧光很弱,被氧化后呈现强荧光,其荧光峰为λex/λem=330/405(nm),Fe(Ⅲ)的含量在0.0～40.0μg·L-1范围内与荧光强度呈良好线性,检测下限为4.68ng·L-1,由此建立了新试剂F7A8Q5S催化荧光测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法,方法用于铸造铝合金中Fe(Ⅲ)的含量测定,结果满意.     

GaAs/SiO2纳米晶镶嵌薄膜的拉曼光谱与吸收光谱研究

采用射频磁控共溅射与高真空退火相结合的方法,分别在单晶硅片和光学石英玻璃片上制备了ＧａＡｓ／ＳｉＯ２纳米晶镶嵌薄膜样品。激光拉曼光谱的测量结果表明,退火态样品（４００℃,６０ｍｉｎ）的拉曼光谱特征峰呈现宽化和红移,红移量为９．５ｃｍ＾－１,对应薄膜中ＧａＡｓ纳米晶粒平均粒径约为３ｎｍ。样品的室浊吸收光谱测量结果表明,由于受量子限域效应的主导作用,与ＧａＡｓ块状单晶相比,样品光学吸收边呈现出明显的蓝     

原子荧光光谱法与电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中砷含量的比较

探讨了原子荧光法与电感耦合等离子体质谱法在测定饮用水中砷含量方面的不同仪器性能.原子荧光法与电感耦合等离子体质谱法测定砷的检出限分别为0.031μg/L和0.005μg/L,RSD(精密度)分别为3.18％、1.21％和1.63％、0.81％.回收率分别为95.8％-102.5％和98.2％-101.6％.在水中砷的测定方面,电感耦合等离子体质谱法要优于原子荧光法,是一种值得推广的方法.     

微波消解ICP-MS测定铝塑包装材料中的Pb,Cr,Cd和As含量

通过微波消解法对铝塑包装材料的前处理方法进行了深入的研究,考虑了5种不同的消解试剂组合以及不同的浓度配比关系对铝塑包装材料消解效果的影响,并对消解现象产生的可能性原因进行了简单的分析,结果发现硫酸-硝酸试剂组合消解效果最佳,正交试验结果表明试剂组合的最佳配比为1∶7.随后采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了铝塑包装材料中的Pb,Cr,Cd和As,各元素仪器检出限依次为0.215,0.067,0.006和0.020 ng·mL-1,线性相关系数在0.999 5以上;2#试样进行加标回收试验,回收率在83.8%~111.6%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%~7.4%之间;5种试样两次独立平行测定结果均比较接近,t检验法(取置信水平α=0.05)结果表明两次测定结果均无显著性差异.综上表明该方法线性关系好,检出限低,回收率高,精密度好,可准确测定铝塑包装材料及类似材料中的Pb,Cr,Cd,As含量.     

氧燃烧方式下痕量元素形态转化的试验和模拟研究

结合热重试验及XRF测量,采用化学热平衡分析方法对煤中易挥发的有毒痕量元素砷、铬、锑和汞在不同燃烧方式下的化学形态及分布进行了研究。计算表明,在常规燃烧方式下,痕量元素在400-1800 K的温度范围内容易蒸发,生成气相单质或氧化物。富氧燃烧条件下,高浓度的CO2(g)以及碳颗粒温度的降低在一定程度上会抑制痕量元素的蒸发,同时CO2(g)也会抑制痕量元素向气相次氧化物及单质的转化。     

电场对量子阱中激子能级宽度的影响

本文把固体中较大窨范围运动的粒子作为准经典粒子来描述。将已导出的能量测不准公式和激子的经典力学模型应用到电场下GaAs/GaAlAs量子阱中,激子能级宽度的计算结果与测量结果基本吻合,能较清楚、简单地解释纵向电场和横向电场下激子光吸收线宽的很大的差异。