1,1'-(六甲基三硅撑)双环戊二烯基二(对氯苯氧基)钛的合成及晶体结构

以1,3-二氯六甲基三硅烷相继与环戊二烯基钠、正丁基锂和四氯化钛作用合成了1,1'-(六甲基三硅撑)双环戊二烯基二氯化钛(1),1在氨基钠的存在下与对氯苯酚作用制得题目化合物(2)。通过元素分析、^1HNMR和MS鉴定了1与2的结构,并对2进行X射线结构分析确证了其结构。2的晶体属单斜晶系的P21/c空间群。晶胞参数:a=1.0746(3),b=2.4865(7),c=1.2568(2)nm; β=113.42(2)°;V=3.08137nm^3;Z=4,D0=1.305g·cm^-3。化合物中三个硅原子的桥链发生明显扭曲。通过氧原子中心原钛与苯环发生共轭,使整个分子形成共轭体系。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜矿中砷的含量

近年来,对于铜精矿中有害杂质元素的要求越来越严格,其中杂质元素砷的测定是进出口铜精矿的常规检定项目之一[1-2]。铜矿样中砷的含量直接影响到电解铜的质量,因此准确、快速测定铜矿样中砷的含量就显得特别重要[3]。     

预富集电感耦合等离子体质谱法测定地下水中超痕量稀土元素及钪、钇

以P507萃淋树脂为固定相，HCl/EDTA为流动相，建立了地下水中超痕量稀土元素及钪、钇的ICP－MS测定的新方法。详细探讨了稀土元素（REEs）、Sc、Y与基体元素的分离、EDTA小体积洗脱的实验条件及ICP－MS工作参数。在pH2.6时上柱，大部分Ca、Mg，其体可不经淋洗而直接与REEs分离；以100mmol的EDTA洗脱，5mL淋洗体积REEs、Y、Sc回收率为96％－98.5%。详细考察了La、Ce、Pr的氧化物离子及氢氧化物离子的干扰及校正方法。分析方法的检测限为0.7-10.1ng/L，加标回收率为95％－99％。用于实际地下水及人工模拟水样的分析，结果令人满意。     

铱催化高碘酸钾氧化钍试剂动力学光度法测定痕量铱

在磷酸和热水浴中,铱(Ⅳ)对高碘酸钾氧化钍试剂的反应具有催化作用,依此建立了测定铱的新催化光度法。铱的浓度在0.20μg/10mL～2.0μg/10mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为6.24×10-3μg/mL。对0.50μg/10mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为2.0%(n=10)。该催化反应对铱(Ⅳ)和钍试剂分别为一级反应,其表观活化能为81.66kJ/mol。实验了40多种共存离子的影响,大多数的常见离子不干扰。用该方法测定岩矿和冶金产品中铱的含量,相对标准偏差为1.0%～1.1%,加标回收率为95%～100%。     

微波辅助萃取-气相色谱-质谱法测定大气可吸入颗粒物中痕量多环芳烃

建立了微波辅助萃取－气相色谱－质谱联用测定大气可吸入颗粒物中痕量多环芳烃（PAHs）的分析方法，优化了萃取时间、溶剂用量、微波辐射功率等微波萃取条件，并与超声波萃取方法进行了对照研究。结果表明：除了苊、芴外，微波萃取方法的回收率在85％－130％之间；方法的检出限在0.002-0.016μg/m^3之间。通过实际样品中PAHs的分析表明，该法快速、溶剂用量小，满足痕量分析的要求。     

液-液萃取电感耦合等离子体质谱法测定天然水中痕量稀土元素

建立了以单、二（2－乙基己基）磷酸酯混合螯合剂的庚烷溶液作为萃取剂，6.0mol/L HCl反萃取预分离富集，In和Rh做内,ICP-MS测定天然水中15种稀土元素的分析方法。方法的富集倍数为200倍，各元素的检出限范围在0.01-1.8ng/L之间，相对标准偏差RSD＜5％，萃取回收率＞93％。     

封闭压力酸溶-ICP-MS法分析地质样品中47个元素的评价

对封闭压力酸溶－ICP－MS法同时测定地质样品中47个元素的效果和适用范围进行了实测评价。并对溶样条件进行了优化。实验结果表明，HF－HNO3高温高压酸溶是一种有效的样品分解方法，在所测定的47个元素中，大部分元素如Li,Be,Ti,V,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,As,Zr,Nb,Mo,Cd,In,Sn,Sb,Hf,Ta,W,Tl,Pb,Bi等在大多数标样中在三种取样量下都可以得到满意的回收率。而Sc,Cr,Ga,Y,REE,Rb,Cs,Sr,Ba,Th,U等元素在大部分样品中则随取样量减少，回收率上升，在一些样品中，当取样量降至25mg时，可以获得满意的回收率。用王水代替HNO3复溶残渣，利用氯离子的络合作用促进复溶，使许多元素的回收率有了明显的提高。     

运动对去卵巢大鼠骨元素代谢的影响

用测定骨元素含量的方法，分析了运动对正常大鼠和切除双侧卵巢后的大鼠骨元素代谢的影响。将健康4个月龄雌性SD大鼠44只随机分成5组：（1）非去势非运动组；（2）非去势＋运动组；（3）假去势非运动组；（4）去势非运动组；（5）去势＋运动组。运动组用大鼠专用跑台中等运动强度训练，持续10周。结果表明，去卵巢大鼠骨Ca,Mg,S,Mn,Zn等含量显著降低，P含量显著增加。运动训练可使去卵巢大鼠降低的骨Ca,Mg,S,Mn,Zn等含量显著回升，骨P含量显著回降。提示中等强度运动训练可对抗由于去卵巢所引起的骨元素代谢紊乱。     

β-环糊精在分析化学中的应用

综述了β-环糊精（β-CD）在分析化学中的应用及发展状况，内容有β-CD协同增敏，对映体拆分，β-CD诱导室温磷光法及应用，β-CD及其衍生物的荧光增强效应，测量痕量金属，传感器，模拟酶及超分子化合物，β-CD包络物性质的研究。     

钴-锌试剂络合吸附伏安法测定中草药中钴

研究了测定痕量钴的一种灵敏的吸附伏安法 ,利用钴和锌试剂络合物在悬汞电极上的吸附性 ,有效地提高了分析的灵敏度。在 0 .0 0 5mol·L-1NH3 和 0 .0 6mol·L-1NH4Cl及 2 .5× 1 0 -6mol·L-1锌试剂底液条件下 ,该体系 1 .5 ,2 .5阶微分吸附伏安法测定钴的线性范围为 1× 1 0 -10 ～ 1× 1 0 -7mol·L-1,用 2 .5阶微分吸附伏安法 ,富集 3min的检出限为 5× 1 0 -11mol·L-1。用此法直接测定了中草药中痕量钴