荧光猝灭法测定痕量砷（Ⅲ）

根据在稀盐酸介质中,碘酸钾可与As(Ⅲ）发生氧化还原反应生成I2,I2与荧光试剂吡咯红Y作用,使其荧光猝灭,提出了一种新的测定痕量As(Ⅲ）的荧光分析法。该方法的线性范围为24.0-248μg/L,检出限为14.1μg/L,方法用于自来水、尿液、血清及合成样中痕量As(Ⅲ）的测定,均获得满意结果。     

几种新的4-酰代吡唑啉酮衍生物的合成与结构

利用4-酰代吡唑啉酮与氨基硫脲类化合物反应制备了新的吡唑啉酮类衍生物,并用IR,NMR,MS和元素分析进行表征,最后用X射线四圆衍射对其中的2个化合物进行了晶体结构测定。     

巯基乙酸锑(Ⅲ)配合物合成与晶体结构

以三氧化二锑和巯基乙酸在水溶液中反应合成了配合物HSb(SCH2COO)2,并通过元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射进行了表征,利用单晶X射线四圆衍射法测定了晶体结构,结果表明该配合物晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=1.40005(8)nm,b=1.19121(8)nm,c=1.23588(8)nm,β=126.822(1)°,V=1.6499(2)nm^3,Dc=2.439g·cm^-3,Z=8,R1=0.0250。并对X射线粉末衍射数据进行了指标化,其结果与单晶数据吻合。     

手性螺-环丙烷化合物中手性辅基的区域性转换反应的研究

通过串联的不对称双Michael加成/分子内亲取代反应,一举得到了具有四个新手性中心的螺环/环丙烯类化合物(4).4在丙酮-5%HCl溶液中50℃下发生区域选择性单水解转换反应,得到螺[1-溴-4-羟基-5-氧杂-6-氧代双环[3.3.0]已-2,3'-(4'-亲核氧基-5'-孟氧基丁内酯)](5),化学产率53%～69%,光学纯度d.e≥98%.4在甲醇/TsOH催化下,实现了区域选择性单醇解转换反应,得到螺[1-溴-4-甲氧基-5-氧杂-6-氧代双环[3.1.0]已烷-2,3'-(4'-亲核氧基-5'-孟氧基丁内酯)](6),化学产率50%～78%,光学纯度d.e.≥98%.经元素分析,[α]D^20,UV,IR,1^HNMR,13^CNMR,MS以及X射线四圆衍射测定,确认了它们的化学结构。     

过渡金属-4, 4'-联吡啶配合物的合成及其晶体结构

由过渡金属与4,4'-联吡啶反应,得到两种新型配合物[Zn(4,4'-bpy)~2(H~2O)~2](pic)~2·(4,4'-bpy)·(H~2O)(1)与[Cu(4,4'-bpy)(pic)~2](2)(4,4'bpy:4,4'-联吡啶,pic^-:苦味酸根),进行了元素分析、红外光谱、X射线衍射等表征。X射线衍射结果表明,晶体1属单斜晶系,空间群为C~c,晶胞参数为：a=2.2716(2)nm,b=1.6191(3)nm,c=1.6166(2)nm,β=131.085(7)°,V=4.481(2)nm^3,Z=4;该配合物由4,4'-联吡啶与金属配位形成多孔的二维网,二维网再由未配位的4,4'-联吡啶通过氢键作用沿a方向堆积得三维网状结构,未配位的4,4'-联吡啶、水、苦味酸根离子就被包含在这种网络之中,展示出一定的包合现象,晶体2属三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数为：a=0.6100(2)nm,b=1.0186(3)nm,c=1.1046(2)nm,α=107.230(10)°,β=101.992(2)°,γ=97.87(7)°,V=0.6266(3)nm^3,Z=1。在该配合物中,4,4'-联吡啶分子、苦味酸根离子均与铜离子配位,形成一维链状结构。     

大洋多金属结核中27个元素的快速分析

利用飞利浦PW2400X射线荧光光谱仪测定了多金属结核中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、SO3、Cl、K2O、CaO、TiO2、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Rb、Sb、Y、Zr、Mo、Ba、La、Ce和Pb27种组分。采用粉末直接压片法制样,理论α系数（对分析线波长大于铁吸收限的元素）和以RhKβ１康普顿峰为背景的峰／背比法９对于其分析线波长小于铁吸收限的元素）校正元素间的吸收－增强效应,用国际锰结核标准样品建立校准方程（同时包括谱线重叠校正项）,方法经标准物质检验,具有较好准确度,能满足大洋多金属结构资源调查、评价要求。对主、次和绝大多数痕量组分,方法的相对标准偏差（ＲＳＤ,n=10）小于５％。与其他多元素分析方法相比,制样简单快速,而且是一种“环境友好”的“绿色”分析方法。     

用ICP—AES双向观测同时测定土壤, 只物和植物中常,微量元素

采用水平炬管设计的Ｏｐｔｉｍａ ３００ ＤＶ全上 读等离子体发射光谱仪,利用端视与侧视观测方式相结合,多元光谱拟合（ＭＳＦ）校正光谱干扰,用纯标准溶液配制混合标准系列作校准曲线,同时测定了土壤、沉积物和植物中Ａｌ、Ｃａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｎａ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ａｓ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｐ、Ｐｇ、Ｖ、Ｚｎ１８个常量、微量元素。经几个国家标准样品的下,测定结果与推荐基本相符,实际样品回收率土壤在９     

GC-MS法测定大气样品的前处理研究--碳化纤维树脂捕集大气中痕量多环芳烃

研究了碳化纤维树脂吸附载体采集大气中多环芳烃(PAHs)的性能、样品前处理条件和毛细管气相色谱－质谱联用仪检测PAHs的,地具有代表性的多个采样点进行了实地采样、分析,证明碳化纤维树脂吸附载体是一种性能独特的固相吸附剂,建立的样品前处理方法可行,分析数据可靠,可用于大气中PAHs的检测。     

灿烂绿新体系催化动力学分光光度法测定痕量铜

铜是人体必需的微量元素之一。缺铜将引发各种疾病 ,因而对水中痕量铜的检测是十分必要的。催化动力学分析法是一种高灵敏度的分析方法 [1-6] ,用于铁的测量已有不少报道 [1-4 ] ,但用灿烂绿作指示剂催化动力学光度法测定铜还未见报道。本文发现在 p H=4 .5的 HAc- Na Ac缓冲介质中 ,Cu2 对过氧化氢氧化灿烂绿有明显的催化作用。据此研究了适宜的催化条件 ,建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。该反应可表示为灿烂绿 H2 O2Cu2 ,H 氧化产物反应速率方程为 :- dc灿烂绿 /dt=kca灿烂绿 cb Cu2 cm H2 O2 cn H 但由于缓冲溶…     

甲基紫分光光度法测定痕量钒

在碱性条件下,甲基紫（ＭＶ）与钒（Ｖ）反应形成紫色缔合物,吸收峰位于５８０ｎｍ,缔合成组成摩尔比为Ｖ（Ｖ）：ＭＶ＝１：３,表观摩尔吸光系数ε５８０＝２．５＊１０＾７Ｌ／（ｍｏｌ．ｃｍ）的测定,结果令人满意。