牛奶中碳、氮、氢和氧稳定同位素比的测定及其在产地溯源分析中的应用

应用元素分析-同位素质谱仪(EA-IRMS)和多用途气体制备-连续流稳定同位素质谱仪(GasBench-IRMS)分别测定了来自国内外7个不同国家(澳大利亚、新西兰、西班牙、德国、奥地利、意大利和中国)的83件牛奶样品中碳、氮、氢、氧的稳定同位素比值(δ13 C、δ15 N、δ2 H和δ18 O)。对所测得的数据用SPSS 20.0软件分别进行了方差分析、聚类分析以及牛奶产地的判别分析。从所得结果可见,上述4项稳定同位素比值中的每一项都可获得相关牛奶样品产地来源的若干信息,但还不足以作为相关牛奶样品的溯源地判别的充分依据。而将测试结果进行组合后,对δ13 C、δ15 N和δ2 H三项指标组合交叉检验整体判别正确率达到84.3%,据此采用3项组合指标对牛奶产地进行判别分析,并在此项组合指标的基础上建立了产自7个国家的牛奶的判别模型。对自来这7个不同国家的牛奶盲样进行判别时,可将所测得样品中上述3项稳定同位素的δ值代入所建立的模型中,并比较各模型所得的Y值的大小,其中Y值最大的,即归属于此模型所代表的国家。     

基于FCS的海水痕量元素的通用测定平台

为了对海水痕量营养盐与重金属进行测定,基于FCS的设计思想,采用流动注射分光光度法研制了具有自适应外界设备、快速组建多种仪器及全数字化通信等特点的软硬件一体化的通用测定平台。平台以ARM(S3C2416)处理器为核心,Linux为操作系统,LCD作为人机交互显示,触摸屏或者USB鼠标完成输入控制,构成完整的嵌入式工控机系统;采用CAN总线并制定CAN应用层协议管理设备,提高了系统的可靠性及抗干扰能力。实际测试和应用证明,该平台自动化程度高,通用性、重用性及可扩展性均较强,可组建成亚硝氮、硝氮、氨氮、活性磷、铁等多种痕量元素的实验室、船载和原位分析系统,检测限为nmol/L级别。平台对样品的测试准确度与商品专用仪器无显著性差异。     

非奇异H-矩阵的一类新判定

本文研究了非奇异H-矩阵的数值判定问题.利用不等式的放缩方法,获得了一类判别非奇异H-矩阵的新判据,推广了相关已有结果,并通过数值实例说明了本文结果判断范围的更广泛性.     

高纯锗中浅受主的光热电离光谱

在液氦温度附近, 运用傅里叶变换光谱以及与之相连的磁光光谱系统, 对室温电阻率约为50Ω·cm的p型高纯锗样品进行了高灵敏度的光热电离光谱的研究.从实验上确定了高纯锗样品中浅杂质光热电离的最佳温度范围, 在该温度范围内测量了样品的光热电离光谱, 指出该样品中主要杂质为浅受主硼与铝. 对杂质谱线发生分裂的两种原因, 补偿性杂质导致的快速复合以及随机应力等, 进行了分析讨论.     

高纯硅中补偿性杂质的光热电离光谱

首先测量了高纯n型硅样品在接近液氦温度区域内随温度变化的光热电离光谱，确定了硅样品的最佳光热电离温度范围. 在该温度范围内，在有本征带隙光照射条件下，测量了样品的高分辨率光热电离光谱，同时观察到了来自主要浅杂质施主磷以及补偿性杂质硼的正信号. 随后，应用外加磁场，对硼的光热电离光谱进行了研究，发现来自硼的光热电离信号，在外加磁场作用下，发生了由正向负信号的转变. 通过对该现象进行分析讨论，排除了该现象是温度效应的可能，指出普遍用来解释补偿性杂质光热电离响应的Darken模型存在不足，而少数载流子快速复合模     

干法灰化-原子荧光光谱法测定植物样中痕量锗

锗是对人体有益的重要稀有元素,但锗在植物样中含量很低。目前锗的前处理方法主要采用湿法消解和微波消解两种,以上的前处理方法试剂用量大,称样量小,检出限难以满足植物样中锗的分析要求。氢化物发生-原子荧光光谱法测定锗等易形成共价氢化物的元素相对其他的方法具有明显的优势。为降低测定植物样中锗的检出限,准确测定植物中的锗。实验采用干法灰化法对植物样中锗进行富集,建立了植物样中痕量锗的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法。实验了温度对植物样灰化的影响,结果表明,即使温度高达900 ℃也不会造成锗的挥发损失,进一步试验表明在600 ℃灼烧4 h,即可将植物样灰化完全。实验了灰化后样品的消解方法,确定了灰化后样品采用硝酸、氢氟酸和硫酸进行分解。采用大称样量高温灰化减少了试剂用量,有效降低了方法检出限,改善了方法精密度。方法检出限达到0.27 ng·g-1,方法精密度(RSD)在3.99%～6.81%,经生物国家一级标准物质验证方法准确可靠。     

双辉等离子体表面冶金金属化CVD金刚石自支撑膜研究

采用双辉等离子表面冶金技术,在金刚石自支撑膜表面制备了W金属层.借助扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X-射线衍射仪(XRD)等分别对金属化后的金刚石膜的微观形貌、元素分布及物相组成进行了表征与分析;并通过测试Ag-Cu钎焊的金刚石膜-硬质合金刀片样品的剪切强度,评价金属层与金刚石膜的结合强度.实验结果表明:所制备的W金属层连续、致密,由大量纳米尺度的颗粒状团聚物构成;在金属层与金刚石界面一定深度区域内,存在W和C元素的相互扩散,并且反应生成了WC、W2C等金属碳化物颗粒,表明金属层与金刚石膜之间已形成了牢固的化学键合.     

ICP-MS法测定超细锆钇粉中多种杂质元素的研究

用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定超细锆钇粉中多种杂质元素,考察了基体效应对测定元素的影响。定量加入内标元素有效地校正了基体效应及仪器波动等因素引起的测量偏差。方法的固体检出限在0．01～10／zg／g;精密度在1．1％～4．7％;加标回收率在91．0％～110．5％范围。     

ICP-AES法同时测定玻璃组份中的Ca、Mg、Ti、Fe、Pb、Cd、Al、Si、B、Zn、Cu元素

建立了一种用电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法测定玻璃成份的简便、快速、准确、精密度好的方法．研究了样品的处理、标准样品的配制、谱线干扰等问题,并采用和基体匹配的方法消除基体的影响,进行了标准样品的分析、对照、精密度等试验,均取得了满意的结果．