以醇溶剂为碳源制备碳点的荧光性能

以乙二醇和丙三醇为碳源,用一元醇（异丙醇和乙醇）为对比,通过溶剂热法制备得到碳点。通过傅里叶红外光谱、紫外-可见吸收光谱和激发光谱对所制得的碳点进行表征和分析,探讨了不同碳源对碳点的表面官能团、荧光性能等的影响,从而分析其荧光的发光机理。结果表明：乙二醇与丙三醇制备的碳点含有C=C键和C=O键,均在365 nm光激发后在450 nm处有荧光峰;而一元醇是由C-OH基团中的孤对电子产生荧光,碳源分子中羟基含量对碳点的荧光性能有很大影响,羟基含量越高,越容易形成双键结构。     

不同热处理方式对超细粒子K—Co—Mo催化剂性能和结构的影响

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备Co-Mo超细粒子氧化物,所得干凝胶分别置于空气和氩气中进行焙烧,然后经K2CO3助化后硫化。使用X射线衍射（XRD）比表面测试和扩展X光吸收精细结构（EXAFS）对样品进行结构表征,同时测试硫化态样品的CO加氢合成低碳混合醇活性。XRD结果表明,在空气中焙烧的样品为单一的CoMoO4物种,其晶粒尺寸约为60nm。在氩气中焙烧的样品,柠檬酸的分解对样品起到还原作用,主要物种为CoMoO3,同时存在少量的CoMoO4,晶粒尺寸约为20nm。BET结果表明,在氩气中焙烧的样品具有较大的比表面积。硫化态样品中主要物种为MoS2和Co9S8,此外,还可能存在CoMoS3.13物种。XRD和EXAFS结果均表明,在氩气中焙烧的样品硫化后,其晶粒尺寸相对较小。活性测试结果表明,催化剂晶粒尺寸的降低明显促进了合成醇的活性和选择性的提高。     

等离子体结合六甲基二硅胺烷处理提升增透膜抗真空污染性能研究

本文采用溶胶-凝胶法制备了SiO₂增透膜,然后对其进行等离子体结合六甲基二硅胺烷（HMDS）表面改性处理。研究了后处理改性对增透膜表面形貌、微观结构、光学性能及激光损伤性能的影响规律,获得了抗真空有机污染的二氧化硅增透膜。结果表明,增透膜在采用等离子体结合HMDS表面改性处理后,膜层收缩、粗糙度下降、极性羟基等有机基团含量减少;两步后处理改善了增透膜膜层结构和光学性能,显著提高了膜层疏水能力和真空条件下的抗污染性能,并且对溶胶-凝胶二氧化硅增透膜的高损伤阈值属性不产生影响。     

脲基衍生化β-环糊精液相色谱键合相拆分和测定苹果中已唑醇对映体

手性农药对映体常具有不同的杀虫活性、人体毒性和环境行为。手性农药的残留也给食品安全带来了新问题。利用自制的脲基衍生化β-环糊精键合SBA-15手性固定相（UCDSP）,采用高效液相色谱法成功地拆分了手性农药己唑醇对映体,并考察了流动相组成、pH值、柱温等对手性分离的影响。结果表明,以甲醇-水（60:40,v/v）为流动相,流速0.5mL·min^-1,柱温20℃,检测波长230nm时,己唑醇对映体的分离度2.26,分析时间在15min内。在优化的色谱条件下建立了快速测定苹果中己唑醇对映体含量的新方法。苹果中的已唑醇用乙腈提取,然后用氨基柱净化。己唑醇对映体在0.5¹25μg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系（γ≥0.9998）,按3倍于噪声信号推算,苹果中己唑醇最小检出量均小于25μg·kg^-1,两种对映体的加标回收率为88.0%⁹7.2%,相对标准偏差（RSD）分别小于0.98%和1.2%（n=5）。该环糊精柱制备方法简便,成本较低。对已唑醇有较高的手性选择性,不仅分析时间短,且回收率和重现性较高,在果蔬中手性农药对映体残留分析中存在良好的应用前景。 更多     

稀土硝酸盐与三缩四乙二醇一二一(8- 哇咐基)醚固体配合物的合成

合成了三缩四乙二醇一二一(g_A奎琳基)醚(I)配体，并首次合成了与十四个稀土硝酸盐的固体配合物二用IR,TCr; DTA等测试确定固体配合物组成为〔Ln(N03)3)}( I ),(Ln = La, Ce, Pr, Nd)和〔Ln(N03)3)s( I )}H,O(Ln=Sm-Yb和Y).配体(I}和配合物〔La(N03)3]3( I):核磁共振谱分析表明，醚链上的质子向低场位移，“奎咐环I质子向高场位移，这说明会闹与配体(I)中刀奎琳上的氮是直接配位的，     

1，1’－联－2－萘酚硼烷的辛可宁和麻黄碱衍生物的合成

１，１’－联－２－萘酚硼烷的辛可宁和麻黄碱衍生物的合成单自兴，孙杰，段标，杨洗，赵德杰（武汉大学化学系，武汉，４３００７２）关键词１，１’－联－２－萘酚，硼烷，辛可宁，麻黄碱，硼烷配合物，合成中国法分类号Ｏ６２７·３１ｌ，ｌ’一联一２一条酚在大环化学...     

微接触印刷法制造聚合物多层次准三维立体微结构

直接用聚合物稀溶液作为“印墨”进行微接触印刷,制作了诸如聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯等聚合物的微细结构,通过重复交叉盖印得到多层次准三维立体微结构,并用可聚合的双(甲苯磺酸)-2,4-己二炔-1,6-二醇脂的丙酮稀溶液作微接触印刷,观察了微条纹上的聚合.对聚合物溶液的微接触印刷的过程中溶剂挥发等因素的影响进行了观察分析,结果表明,溶剂挥发时间对微图形的准确复制是十分重要的,过长或过短的溶剂挥发时间都不利于得到清晰精确的微结构.     

基于顶空及表面增强拉曼散射(SERS)结合的葱属植物挥发性物质研究

为了在常温下鉴定新鲜植物样品的挥发性物质,且避免繁杂前期样品的制备过程,将新鲜样品切细后置入顶空瓶中,用注射器抽取顶空瓶上方的挥发性物质注入用微波法制备的纳米银溶胶中,用R-3000便携式拉曼光谱仪进行SERS的测量。获得了葱属植物大蒜、韭菜、葱的挥发性物质的表面增强拉曼光谱(SERS)。大蒜的SERS谱中较强的峰出现在307,399,569,711,1 182,1 287,1 397,1 622 cm-1处。韭菜的SERS谱中最强的峰出现在672 cm-1,较弱的峰出现在274,412,575,1 185,1 289,1 396,1 618 cm-1处。葱的SERS谱中最强的峰出现在693 cm-1,次强峰出现在372,888,1 023 cm-1处,较弱的峰出现在1 088,1 211,1 322 cm-1。获得二烯丙基二硫(diallyl disulfide)、烯丙基甲基硫醚(allylmethyl sulfide)、1-丙硫醇(1-Propanethiol)的液态、气态的SERS谱。经对比研究得出：吸附在银表面的大蒜、韭菜、葱的主要挥发性物质分别是二烯丙基二硫(diallyl disulfide)、烯丙基甲基硫醚(allyl methyl sulfide)、1-丙硫醇(1-Propanethiol)。同是葱属植物但不同种大蒜、韭菜、葱其吸附在银表面的主要的挥发性物质不一样,吸附在银表面的各种葱的主要挥发性物质都是1-丙硫醇。该实验结果表明顶空与SERS结合,不需要复杂的提取过程,可直接用于新鲜植物的挥发性物质快速检测。     

白首乌中C21甾苷对酪氨酸酶二酚酶活力的影响

测定滨海白首乌中有效成分C21甾苷对酪氨酸酶活性作用的影响.首乌C21甾苷经分离纯化后,得到的组分C21甾苷(Ⅲ)对酪氨酸酶二酚酶活性的抑制作用表现为可逆抑制效应.其对二酚酶的抑制作用显示浓度依赖关系,测定导致酶活力下降50%的抑制剂浓度(IC50)为0.078mg/mL,其抑制作用为竞争性抑制效应.     

不同方法制备的硫化态K—Co—Mo催化剂的EXAFS研究

采用共沉淀法和溶胶-凝胶法制备了同组分的硫化态K-Co-Mo催化剂,并用EXAFS研究了体系中Mo原子和Co原子的局域配位情况．结果表明,硫化态K-Co-Mo样品中Mo原子以类似于MoS2结构的物种存在,而Co原子除了以Co9S8形式存在外,还以一种Co-Mo-S相的形式存在,Co-Mo-S的晶相结构与MoS2类似．结合活性测试结果认为Co-Mo-S的形成促进了样品催化活性的提高．此外,EXAFS结果还表明,不同制备方法对K-Co-Mo样品中Mo物种晶粒尺寸具有较大的影响,而对CogS8粒子则影响不明显．其中,采用溶胶—凝胶方法制备,并且在氢气中处理过的样品中Mo物种具有最小的晶粒尺寸．