萘酚异构体在乙炔黑修饰电极上的电化学行为及测定

制备了乙炔黑修饰电极(AB/GCE),运用交流阻抗法研究了电极表面的特性。研究了1-萘酚(α-N)和2-萘酚(β-N)在该修饰电极上的循环伏安行为,探讨了修饰剂用量、底液种类及pH、浓度和扫速对伏安行为的影响。在pH6.0的B-R缓冲液中,α-N和β-N均出现一明显的不可逆氧化峰。在60~240mV·s-1扫速范围内,二者氧化峰电流与扫速均呈线性关系,表明该电极过程是受吸附控制的不可逆过程。计算了电极过程的部分动力学参数。运用线性扫描伏安法结合半微分技术对α-N和β-N进行了同时定量测定,发现α-N和β-N的半微分氧化峰电流值与其浓度在5.00×10-5~6.50×10-4mol·L-1范围内呈良好的线性关系(rα-N=0.996;rβ-N=0.997)。α-N和β-N的检出限(S/N=3)分别为5.04×10-7mol·L-1,6.69×10-7mol·L-1。加标回收率分别为97.20%~100.20%和95.40%~102.50%。     

原子吸收光谱法测定纸箱板中微量铅、铬和镉

纸箱厂的产品销往美国,对方要求出具纸箱板中铅、铬、镉的含量,并且要提供分析方法,但有关检测方法未见报道。本工作采用一次称样、溶样,用标准加入法,利用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定铅、铬、镉含量,测定方法简单、灵敏、快速、准确。     

以聚乳酸为侧链的光学活性聚苯乙炔的合成与表征

通过4-溴苯甲醇和三甲基硅基乙炔的Sonagashira偶联反应与三甲基硅基的脱除反应,合成4-乙炔基苯甲醇.以4-乙炔基苯甲醇为引发剂,以有机氮杂环化合物DBU为催化剂,常温常压下进行丙交酯的活性开环聚合反应,采用1H-NMR和GPC对产物结构、分子量与分子量分布进行表征分析,结果表明,合成以了苯乙炔为端基的聚乳酸大...     

CuO-Bi2O3/SiO2-MgO催化剂的制备及炔化性能

采用浸渍法、沉积-沉淀法、共沉淀法制备了CuO-Bi2O3/SiO2-MgO催化剂,利用低温N2物理吸-脱附、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、H2程序升温还原(H2-TPR)、傅里叶红外(FT-IR)等技术对其进行了表征,并考察了催化剂在甲醛乙炔化合成1,4-丁炔二醇反应中的催化性能.结果表明,制备方法对催化剂中活性组分分散度及还原性能有较大影响,进而在甲醛乙炔化合成1,4-丁炔二醇反应中表现出不同的催化活性.采用共沉淀法制备的催化剂中活性物种CuO具有高的分散度与较好的还原能力,经活化后可生成数量较多的炔铜配合物活性中心,表现出最佳的炔化反应活性与丁炔二醇选择性.     

硒氢化钠亲核加成高收率合成对称硒醚

报道了一种制备对称有机硒醚的新方法:在氮气保护下,以水做溶剂,室温下利用硼氢化钠还原硒粉得到硒氢化钠,与水溶的丙烯酸乙酯发生亲核加成反应,对于水不溶的苯乙炔或其他α,β-不饱和化合物需另加入DMF作溶剂进行反应,共合成了7个对称硒醚产物,其中6个化合物尚未见文献报道,位阻较大的甲基丙烯酸甲酯,可以得到52％的分离收率,其他产物分离收率高达82～94％.     

4-苯乙炔基-4′-二甲氨基查尔酮的合成与溶剂极性敏感的发光特性

以4-溴-4′-二甲氨基查尔酮和苯乙炔为原料,通过Sonogashira钯催化偶联反应合成了4-苯乙炔基-4′-二甲氨基查尔酮,并通过红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。进一步研究了4-苯乙炔基-4′-二甲氨基查尔酮在不同极性的溶剂中的紫外可见吸收光谱和荧光光谱,结果表明该化合物具有极性敏感的发光特性。     

几种非晶态Ni-B合金催化剂的物化和催化性能比较

用化学还原法制备非晶态Ni—B合金和浸渍-化学还原法制备非晶态Ni—B／Al2O3、Ni—B／SiO2、Ni—B／CNTs合金,研究丁催化剂的己炔选择加氧性能,并运用TEM、ICP、XPS、H2-TPD、CO化学吸附法对非晶态合金催化剂进行表征。结果表明,Al2O3、SiO2、CNTs载体不同程度促进了Ni—B合金的分散,提高了催化剂的活性镍表面积,其中以CNTs的效果最为突出。平均径粒为10nm左右的Ni—B粒予在CNTs表面均匀分散,使活性镍的表面积达30.6m^2／g,提高了氰的吸附量。此外,CNTs向非晶态Ni—B合金中的Ni转移电子,形成富电子的Ni。Ni—B／CNTs催化剂具有最好的乙炔加氢活性,Ni—B催化剂乙烯选择性最差。     

侧基横挂偶极单元的液晶聚苯撑乙炔的合成与表征

为了制备电致偏振光发光材料, 以对苯二乙炔和2,5-二溴苯衍生物为单体,通过Sonogashira偶联反应, 采用不同Pd催化剂, 合成了一种侧基横挂偶极基团的液晶聚苯撑乙炔. 单体的化学结构通过IR, NMR和元素分析等方法得到确证. 聚合物外观为黄色粉状固体, 室温下溶于CHCl3和THF等有机溶剂. 将聚合物加热到各自的玻璃化转变温度以上都能形成液晶态并显示双向液晶性. 考察了不同催化剂对合成的聚合物的分子量、聚合物链中单体单元的结构排列以及液晶性质的影响. 结果表明, 两种不同的Pd催化剂对合成的聚合物的分子量以及液晶态温度范围影响不大, 但对聚合物的立构规整性以及聚合物的液晶态织构有较大的影响. Pd(PPh3)4作催化剂合成的聚合物中单体单元的结构排列较单一, 可以观察到清晰的液晶态织构. 以PdCl2(PPh3)2为催化剂合成的聚合物链中单体单元的结构排列相对复杂, 液晶态织构不明显. 变温X 射线衍射研究证实聚合物均为向列相液晶.     

一类基于苝酰亚胺和亚苯基亚乙炔基交替共轭聚合物的合成与表征

以1,7"bay"位置溴化苝酰亚胺为电子受体、低聚亚苯基亚乙炔基(OPE)为电子给体,通过Sonagashira反应制备了一系列不同OPE含量的具有p-n结构主链全共轭交替聚合物,并对其光物理和电化学性质进行了表征.紫外-可见吸收光谱表明,聚合物具有较宽的光吸收范围(350~900 nm),有利于提高体系的光吸收效率;荧光光谱实验发现,对苝酰亚胺单元进行选择性激发,产生由分子内电荷分离所导致的荧光猝灭现象,为该材料应用于光伏器件提供了理论和实验依据.