解析电喷雾质谱法对感冒药中对乙酰氨基酚的快速检测

基于常压质谱的直接、快速、无需样品预处理检测的优势,该文拓展了其在药物质检领域的应用。采用自行搭建的解析电喷雾(DESI)装置,对常用感冒药对乙酰氨基酚片进行快速质谱检测,无需样品预处理,直接获得药片中有效成分的分子结构信息。为克服基质差异对定量分析的影响,以淀粉为基质构建对乙酰氨基酚模拟药片,在优化的基础上进行定量实验。针对实际药片中高浓度对乙酰氨基酚检测的需要,研究了其在较高浓度范围的定量关系,结果显示,方法对0.35～4.52 mg/mm²范围内的对乙酰氨基酚具有较好的线性关系(r²=0.998 2),定量下限为1.903 ng/mm²,检出限为0.237 ng/mm²,加标回收率为102%～114%。对3种市售的对乙酰氨基酚片进行直接检测,与厂家提供的标准数据相比,相对标准偏差(RSD)为7.2%～12%,表明方法具有较好准确度。该工作很好地证明了DESI-MS在药品快检中的优势,从而为药品质检提供了潜在的高效、可靠的检测手段。     

过渡金属催化合成含氮杂环化合物的研究进展

含氮杂环化合物是一类非常重要的有机杂环化合物,也是有机合成化学的研究热点之一。本文首先简要介绍了含氮杂环化合物在天然产物、合成药物和功能材料中的分布及其广泛应用;然后以不同过渡金属催化剂为线索,按照时间由远至近的顺序分别概述了Pd、Ag、Fe、Ni、Zn、Cu等六类过渡金属催化剂在合成五、六元含氮杂环化合物方面的研究进展,对反应条件、反应特征进行了概括;最后对含氮杂环化合物合成领域的过渡金属催化剂的整体发展趋势进行了归纳总结。     

稀土和锕系配合物促进的氮气活化与转化研究

氮气分子具有高的化学惰性,氮气的活化与转化充满挑战.含氮有机物在国民经济发展中具有广泛且重要的价值,实现温和条件下由氮气直接转化为含氮有机物在科学和经济上均具有重要意义.目前对氮气的活化与转化的研究主要集中在主族与过渡金属配合物,稀土和锕系元素由于具有特殊的电子结构,在氮气的活化与转化领域展现出了区别于主族和过渡金属的特殊反应活性.我国作为稀土和钍资源大国,开展稀土及锕系元素的固氮转化研究具有重要的战略意义.本综述归纳和总结了过去五年内稀土和锕系金属氮气配合物的合成,以及由稀土和锕系配合物促进的以氮气为原料生成含氮有机物的研究.     

蔡司GeminiSEM 300型场发射扫描电镜常见故障的预防、排除和磁性样品的测试方法

金属有机框架材料（MOFs）的形貌结构对其性能应用具有很大影响,但MOFs普遍存在导电性差且对电子束敏感等问题,在进行扫描电子显微镜（SEM）测试时容易损伤样品,发生荷电现象. 因此摸索合适的测试参数,对获得高质量的MOFs扫描电子显微镜图像具有重要意义. 以MIL-101(Cr)、Fe-MOF、Mn-MOF、ZIF-67(Co)这4种典型的MOFs为例,主要探究了加速电压、电子束流、工作距离、探头及喷金对其成像效果的影响. 结果表明,升高加速电压可有效提高图像分辨率,但同时电子束穿入深度增大,可能导致电荷击穿效应对其表面结构造成破坏. 适当增大束流可提高图像信噪比,但过大的束流会导致纳米颗粒边缘变钝,因此选用0.1~0.4 nA中等束流为佳. 在选择探头时需注意,艾弗哈特-索恩利探头（ETD）和透镜内二次电子（T2）探头所成图像立体感较好,透镜内背散射电子（T1）探头的立体感弱,但衬度较好,柱内二次电子（T3）探头分辨率最佳,但更容易荷电,显得颗粒扁平. 而喷金处理可有效提高样品的导电性. 以上结果对使用SEM探究MOFs形貌结构具有一定的借鉴作用.     

直接离子化装置研究新进展

金属有机框架材料（metal organic frameworks, MOFs）是指由金属离子或金属团簇与有机配体形成的一类多孔材料,具有比表面积大、气孔率高和热稳定性能优良等特点,在能源、环境、生物医药等领域应用广泛. 质谱可有效测定各种金属元素的成分和含量,精准分析化合物的组成和结构,其灵敏度高、分析速度快,是表征MOFs的有效技术之一. 在质谱技术中,样品的离子化是进行质谱分析检测的重要前提,因此从常见离子源的原理与特点出发,对采用质谱技术表征MOFs的常用离子源种类、样品要求及产生的离子类型进行总结,并进一步对质谱在MOFs定性、反应监测及应用分析等方面的研究进展进行综述.     

一种简单的高功率微波模式和功率诊断方法

从电、磁探针测量原理和计算公式入手, 介绍了一种在波导传输线上的高功率微波模式和功率诊断方法, 以及探针有效耦合面积及时间响应特性的标定方法和实验结果。这种用电、磁探针测量的方法对单模或有主模的高功率微波源的测量具有较好的精度。     

光吸收介质的吸收系数与介电函数虚部的关系

讨论了相对介电函数虚部和消光系数与光吸收的关系,指出吸收系数与消光系数成正比,而吸收系数与相对介电函数虚部成正比是有条件的.     

乙炔二茂铁的合成表征和电化学性质测定

选择了一条反应条件温和且比较经济的反应途径,在惰性气氛中合成了一系列二茂铁衍生物的重要合成中间体——乙炔二茂铁。通过UV、IR、^1H NMR对化合物进行了表征,运用CV测定了电化学性质。该实验作为综合化学实验,有助于学生了解化学研究的一般过程,掌握惰性气氛合成技术及柱色谱分离方法,提高学生综合分析问题和解决问题的能力。     

EHD两相系统中的电场数值模拟

针对均匀电场作用下两相系统中的单个离散相周围电场分布情况,建立了数学模型.在建模过程中,考虑了离散相的存在对电场分布的影响.通过求解电场控制方程,得到了均匀电场作用下离散相周围及其内部的电势及电场分布的数值解,并理论验证了该数值解的准确性.     

层合梁弯曲正应力的测试与计算

运用电测技术对双金属层合梁的弯曲正应力进行了测试, 并且基于层合梁弯曲的Timoshenko理论, 计算了均布载荷作用下简支层合梁的弯曲正应力. 通过对结果的比较, 弯曲正应力的实测值、理论分析值和有限元计算三者结果较为接近, 相互佐证了本文实验方法与理论分析的正确性.本文的实验方法和理论分析可以直接引入材料力学的课程教学中, 可作为对传统的弹性梁纯弯曲实验的扩展和弯曲正应力公式推导的延伸. 有利于加深学生对中性轴和复合材料概念的理解, 是针对材料力学难点进行教学科研的有益尝试.