以卡那霉素为选择剂对盐酸地匹福林的毛细管电泳拆分

本研究以卡那霉素作为手性选择剂,采用毛细管电泳法对盐酸地匹福林对映体进行手性拆分,并对分离条件进行优化。考察了卡那霉素的浓度、缓冲溶液pH值、柱温及有机添加剂等因素对分离的影响。优化分离条件为:卡那霉素浓度0.6%;有机添加剂5%:乙腈-甲醇混合物(体积比9∶1);20mmol/L pH=2的磷酸盐缓冲溶液;进样:25psi×2s;分离电压+20kV;检测波长262nm;柱温25℃。在此优化分离条件下,盐酸地匹福林实现基线分离。该方法操作简便,可用于盐酸地匹福林对映体的分离。     

茚三酮衍生高效毛细管电泳法测定纯奶中的甘氨酸含量

建立了茚三酮衍生高效毛细管电泳法测定纯奶中甘氨酸含量的方法,该法可选择性测定甘氨酸含量。使用氯化镁为蛋白沉淀剂,沉淀效果较好,研究了甘氨酸–茚三酮聚合物衍生条件,确定最佳实验条件为:未涂层弹性石英毛细管柱(60 cm×75μm,有效长度49 cm),分离缓冲溶液为3.5 mmol磷酸二氢钾–8.2 mmol磷酸氢二钠(pH 6.8),检测波长为570 nm,电泳电压为25 kV,进样压力为25 kPa,进样时间为3 s,电泳温度为室温。甘氨酸的线性范围为2.00~200.00μg/mL,检出限为0.14μg/mL,线性相关系数不小于0.999。甘氨酸的加标回收率为88.7%~107.2%,测定结果的相对标准偏差为2.9%~4.2%(n=6)。该法简便、快速、准确,可用于测定纯奶中甘氨酸含量。     

污泥/钛铁矿复合吸附剂的制备及其吸附Cr(Ⅵ)研究

以城市污水处理厂剩余污泥为原料,添加微量钛铁矿,采用氯化锌活化法制备复合吸附剂,并考察了其对含Cr(Ⅵ)废水的处理效果。研究表明:钛铁矿添加量1.5%、氯化锌浓度3 mol/L、固液比1∶2、活化温度550℃和活化时间40 min时,复合吸附剂碘吸附值可达523.24mg/g,比表面积为285.003 m2/g,相对于不添加钛铁矿的纯污泥吸附剂分别提高了27.95%和43.08%;吸附Cr(Ⅵ)废水研究表明,当pH为1.5、吸附剂用量为4 g/L、吸附时间为120 min时,吸附率可达99.17%,吸附量为12.4 mg/g。     

阳离子聚丙烯酰胺水分散液的制备及表征

通过丙烯酰胺(AM)与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)的水相分散共聚合制得阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)水分散液.以红外光谱(FTIR),核磁共振(1H-NMR),光学显微照片(OP)证实了产物结构与形成机理;研究了引发剂类型及用量,无机盐选择及用量,分散剂用量及单体配比对CPAM转化率、分子量及分散液黏度的影响.结果表明,采用2,2’-偶氮二[2-(2-咪唑啉-2-代)丙烷]二氢氯化物(VA-044)和过硫酸钾(KPS)/甲醛次硫酸氢钠(SFS)复合引发剂,在硫酸铵浓度28%～32%,同时添加少量硫酸锂或氯化钠,分散剂0.5%～1.5%(所有物质用量皆对总反应体系而言)条件下,可在高转化率同时得到分子量较高、流动性良好的CPAM水分散液.     

盐酸异丙肾上腺素与牛血清白蛋白相互作用

采用荧光猝灭法和毛细管区带电泳法研究了盐酸异丙肾上腺素（IH）与牛血清白蛋白（BSA）的相互作用。荧光猝灭法研究表明:IH对BSA有较强的荧光猝灭作用,根据Stern-Volmer方程得到猝灭速率常数（K_q）为2.53×10¹³ L·mol^-1·s^-1,该荧光猝灭属于静态猝灭。采用位点结合模型公式计算得结合常数为1.72×10⁴ L·mol^-1,结合位点数n为1;毛细管区带电泳法研究表明:IH与BSA的结合常数为4.07×10⁴ L·mol^-1,结合位点数n为1。     

灰中酸性成分对灰熔融温度的影响

搜集并统计了世界129种典型煤种、城市污水污泥及污泥/煤混烧灰样的灰成分及灰熔融特征温度等相关数据,研究灰中酸性成分SiO2、Al2O3、TiO2和P2O5对灰熔融特性的影响。结果表明,Al2O3是决定灰熔点的主要因素,酸性金属氧化物SiO2、Al2O3和TiO2形成的耐熔矿物质石英、偏高岭石、莫来石、金红石等可提高灰熔点。非金属氧化物P2O5与污泥和污泥/煤的灰熔点FT二次拟合很好且明显降低熔点,污泥灰中P2O5含量显著高于煤灰是导致其熔点明显低于煤的重要原因。     

毛细管电泳分析检测豆芽中植物生长调节剂残留

建立了一种用于测定豆芽中植物生长调节剂残留的毛细管电泳分析方法。通过3-氨基苯磺酸对10种植物生长剂进行柱前衍生,在16 min内可实现高效的基线分离、测定。实验考察了缓冲溶液pH及浓度对分离的影响,在优化条件下,各标准品衍生物在0.07～5.0μmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9980～0.9998,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.59%～1.09%和0.69%～1.44%,检测限(3倍信噪比)为0.035～0.058μmol/L。该方法准确可靠,对实际样品进行定性定量检测,结果令人满意。     

毛细管电泳法高效筛选8-氧代鸟嘌呤DNA糖基化酶的核酸适配体

8-氧代鸟嘌呤DNA糖基化酶(OGG1)是人体中重要的功能蛋白,在修复DNA氧化性损伤过程中起关键作用。氧化应激等引起的氧化损伤易导致炎症反应的发生,对OGG1的抑制可以一定程度上起到缓解作用;对癌细胞OGG1的抑制有望作为癌症治疗的新方法。目前的研究多集中于小分子对OGG1功能的影响和调控,而OGG1的适配体筛选尚未见报道。作为功能配体,适配体具有合成简单、高亲和力及高特异性等优点。该文筛选了OGG1的核酸适配体,结合毛细管电泳高效快速的优点建立了两种基于毛细管电泳-指数富集进化(CE-SELEX)技术的筛选方法:同步竞争法和多轮筛选法。同步竞争法利用单链结合蛋白(SSB)与核酸库中单链核酸的强结合能力,与目标蛋白OGG1组成竞争体系,并通过增加SSB浓度来增加竞争筛选压力,以去除与OGG1弱结合的核酸序列,一步筛选即可获得与OGG1强结合的核酸序列。多轮筛选法在相同孵育条件和电泳条件下,经3轮筛选获得OGG1的核酸适配体。比较两种筛选方法的筛选结果,筛选结果中频次最高的3条候选核酸适配体序列一致,其解离常数(K_D)值在1.71~2.64 μmol/L之间。分子对接分析结果表明候选适配体1(Apt 1)可能与OGG1中具有修复氧化性损伤功能的活性口袋结合。通过对两种筛选方法的对比,证明同步竞争法更加快速高效,对其他蛋白核酸适配体筛选方法的选择具有一定的指导意义。得到的适配体有望用于OGG1功能调控,以抑制其修复功能。     

场放大进样-毛细管电泳非接触式电导快速检测蔬菜中草酸

采用场放大进样-毛细管电泳非接触式电导,建立了分离检测蔬菜中水溶性草酸的方法。以25 mmol/L乙酸溶液为电泳运行液,未涂层石英毛细管,负高压分离,电动进样-11 kV×10 s,草酸可在5 min内获得良好分离和灵敏检测,检出限为6μg/L,定量限为20μg/L。日内和日间精度的相对标准偏差(RSD)≤5%。蔬菜样品中共存的常见无机阴离子和有机基质不干扰草酸的测定,样品无需复杂的前处理就可直接进样分析。该方法可用于蔬菜中水溶性草酸含量的检测。     

毛细管电泳-电化学发光法测定石蒜鳞茎中的石蒜碱

建立了毛细管电泳-电化学发光(CE-ECL)检测石蒜碱的方法。探讨了检测电位、分离缓冲液pH和浓度、分离电压、进样电压及进样时间等因素对石蒜碱分离检测的影响。在最佳实验条件下,石蒜碱含量在0.03~2μg/mL范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9995,检出限为0.005μg/mL(S/N=3)。对0.8μg/mL石蒜碱进行7次平行实验,其迁移时间、峰高和峰面积的RSD分别为1.7%,5.2%和5.6%。方法应用于石蒜鳞茎中石蒜碱的测定,加标回收率为92.2%~98.6%。