全文获取类型
收费全文 | 2110篇 |
免费 | 47篇 |
国内免费 | 361篇 |
专业分类
化学 | 2319篇 |
晶体学 | 6篇 |
力学 | 17篇 |
综合类 | 42篇 |
数学 | 1篇 |
物理学 | 133篇 |
出版年
2024年 | 6篇 |
2023年 | 21篇 |
2022年 | 29篇 |
2021年 | 34篇 |
2020年 | 55篇 |
2019年 | 35篇 |
2018年 | 18篇 |
2017年 | 31篇 |
2016年 | 39篇 |
2015年 | 42篇 |
2014年 | 50篇 |
2013年 | 71篇 |
2012年 | 89篇 |
2011年 | 110篇 |
2010年 | 109篇 |
2009年 | 137篇 |
2008年 | 144篇 |
2007年 | 126篇 |
2006年 | 161篇 |
2005年 | 171篇 |
2004年 | 163篇 |
2003年 | 150篇 |
2002年 | 104篇 |
2001年 | 100篇 |
2000年 | 85篇 |
1999年 | 88篇 |
1998年 | 66篇 |
1997年 | 69篇 |
1996年 | 79篇 |
1995年 | 49篇 |
1994年 | 35篇 |
1993年 | 19篇 |
1992年 | 13篇 |
1991年 | 8篇 |
1990年 | 7篇 |
1989年 | 5篇 |
排序方式: 共有2518条查询结果,搜索用时 15 毫秒
191.
双黄连粉针剂中黄芩苷的高效毛细管电泳-电导法测定 总被引:12,自引:3,他引:12
建立了双黄连粉针剂中黄芩苷含量测定的高效毛细管电泳电导法;以未涂层融硅毛细管(75μm×50cm)为分离柱,Tris-H3BO3为电泳介质(15mmo1/LTris,1.5mmol/LH3BO3),在18kV、pH85的碱性环境下,柱端电导检测双黄连粉针剂中的黄芩苷含量;重点探讨了缓冲溶液的种类、浓度、分离电压、进样时间对检测的影响;该法的线性范围为10~720mg/L,检出限为2.5mg/L;结果表明该法简便、快速、结果准确,适用于含黄芩苷的制剂含量的测定. 相似文献
192.
193.
毛细管电泳在线化学发光分离及检测铬(Ⅲ)与钒(Ⅴ) 总被引:3,自引:0,他引:3
基于在碱性介质中 Cr( )和 V( )对鲁米诺和过氧化氢的催化化学发光反应 ,研究了毛细管电泳在线化学发光分离和检测 Cr( )和 V( )。方法简便、快速、灵敏、进样量少。 Cr( )和 V( )的检出限分别为 7.8× 1 0 - 8mol/L和 5.0× 1 0 - 6mol/L ,线性范围分别是 32~ 80 ng/m L和 0 .55~ 3.0μg/m L 相似文献
194.
采用自行设计、组装的毛细管电泳光导纤维发光二极管诱导荧光检测装置,建立了一种直接测定免疫球蛋白G(IgG)的方法。以蓝色发光二极管(LED)为荧光检测器的激发光源,荧光素异硫氰酸酯(FITC)为柱前衍生试剂,采用毛细管区带电泳,以20 mmol/L硼砂缓冲溶液(pH9.2)为背景电解液进行分离检测。通过对衍生反应条件和电泳分离条件进行优化,确定了最佳实验条件,在该条件下,IgG的线性范围为4.5×10-8~1.2×10-6g/L,检出限为2.0×10-8g/L。该方法简单、高效、选择性好,无需前处理,可用于人血清中IgG含量的测定。 相似文献
195.
激光诱导荧光毛细管电泳法优化随机寡核苷酸文库聚合酶链反应扩增的条件 总被引:1,自引:1,他引:1
寡核苷酸文库的聚合酶链反应(PCR)扩增是指数富集系统配基进化技术(SELEX)筛选适配子技术中的重要步骤.本研究采用毛细管电泳技术结合激光诱导荧光检测器(CE-LIF),通过对双链产物、PCR副产物以及剩余引物的考察,研究了寡核苷酸文库PCR扩增时的影响因素,并对其进行优化.结果表明,随机寡核苷酸文库的扩增与传统均一模板的扩增显著不同,其在扩增十几个循环时产物就达到最大值;此外,初始模板数、退火温度、DNA聚合酶浓度等条件也有所不同.因此, 在进行SELEX筛选之前必须对文库PCR条件进行详细优化.本研究中N39文库优化后的PCR扩增条件为:初始模板的量为105个分子,DNA聚合酶浓度0.05 U/μL,退火温度70 ℃,18个循环.本研究为利用SELEX技术有效筛选适配子,降低筛选的假阳性及提高特异性提供了参考依据. 相似文献
196.
197.
毛细管电泳光导纤维发光二极管诱导荧光检测法同时测定肾上腺素和多巴胺 总被引:1,自引:0,他引:1
采用自行设计、组装的毛细管电泳光导纤维发光二极管诱导荧光检测装置,建立了同时测定肾上腺素(EP)和多巴胺(DA)的方法。采用胶束电动色谱分离模式,通过优化分离电压、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、背景电解质浓度和pH等影响因素,在最佳实验条件下,EP和DA的线性范围分别为2.2×10-9~1.1×10-7mol/L和2.6×10-8~1.2×10-6mol/L,EP和DA的检测限(S/N=3)分别为1.2×10-9mol/L和1.1×10-8mol/L。该方法可应用于人血浆中EP和DA含量的测定。 相似文献
198.
采用分子印迹技术,以头孢噻肟(CTX)为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂合成了头孢噻肟分子印迹聚合物(CTX-MIP).以该分子印迹聚合物为固相萃取柱填料,毛细管电泳进行检测,建立了分子印迹固相萃取/毛细管电泳检测牛奶中头孢噻肟残留的方法.结果表明,CTX-MIP对CTX具有较高的选择性,萃取效果良好.该方法在CTX为5~ 100 mg/L范围内呈良好线性,相关系数(r2)为0.999 4;3种不同加标水平(10、50、100 mg/L)的回收率分别为78%、84%、86%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~4.5%,检出限(LOD,S/N≥3)为98.52 μg/L,定量下限(LOQ,S/N≥10)为329.0 μg/L,符合兽药残留分析的要求. 相似文献
199.
建立了同时测定乙醛酸和草酸的毛细管区带电泳法。考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH以及分离电压等因素对分离结果的影响。在缓冲溶液为20 mmol/L硼砂-5.5 mmol/L邻苯二甲酸氢钾(pH 9.0)、分离电压20 kV、检测波长212 nm的优化条件下,11 min内即可实现对目标物的分离。乙醛酸和草酸分别在0.8~20 g/L和1.2~20 g/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9993和0.9975;方法的检出限分别为0.2和0.4 g/L(信噪比为3);样品的加标回收率为98.3%~102.5%,相对标准偏差为0.35%~0.61%。该方法操作简便、快速、成本低廉,已应用于实际样品的分析,并获得了令人满意的结果。 相似文献
200.
柴胡舒肝丸的毛细管电泳指纹图谱及其黄芩苷含量的测定 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了柴胡舒肝丸(Chaihu Shugan Pill, CHSGP)的毛细管区带电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint, CEFP),并采用内标法测定了黄芩苷的含量。以50 mmol/L硼砂-150 mmol/L磷酸二氢钠-50 mmol/L磷酸氢二钠(1:1:1, v/v/v)(含5 mmol/L庚烷磺酸钠)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(总长度75 cm,有效分离长度63 cm,内径75 μm),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为目标函数优化实验条件,在紫外检测波长265 nm、运行电压11 kV条件下,以黄芩苷峰为参照物峰,确定了22个共有指纹峰,建立了CHSGP的CEFP,通过对20批样品聚类分析确定用其中13批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法鉴别20批柴胡舒肝丸质量。结果其中的4批化学成分数量和分布比例不合格,4批含量明显偏低,其他12批完全合格。采用内标法测定黄芩苷的含量,在5~200 mg/L范围内线性良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)为98.2%。该法具有较好的精密度和重现性,为柴胡舒肝丸的质量控制提供了一种新的参考。 相似文献