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181.
周大炜  李发美 《色谱》2003,21(2):143-146
采用毛细管区带电泳(CZE)技术,研究了抗抑郁三环类碱性药物盐酸丙咪嗪与人血清白蛋白(HSA)的结合作用。通过经典方法(超滤法)对该方法进行了方法学确证。该法适宜于水溶性良好的碱性药物(迁移时间足够短,且与蛋白质形成的复合物较稳定)-蛋白系统中分子间相互作用的定量考察。应用SAS 统计软件中非线性回归分析平台自编程序,求得了丙咪嗪与HSA的结合常数和结合位点数:K=0.18 L/μmol;n=2.2。 实验证明:该法可靠、简单、高效、低耗。  相似文献   
182.
研制出电容耦合非接触电导检测器,检测器使用两个5 mm长的管状电极套在分离毛细管的外面,电极相距2 mm并与函数信号发生器连接。对影响检测器检测限和线性范围的激发频率、峰峰电压(V p-p )等因素进行了考察,结果发现频率为25~35 kHz、V p-p 在30 V时检测器有最佳的信号噪声比;以2-N-吗啡啉乙磺酸(MES)-组氨酸(His)为缓冲体系,用自制的检测器对Li+,Na+,K+,Mg 2+ ,Ca 2+ 和Ba 2+ 等几种常见的无机离子进行了毛细管电泳分离检测,优化了缓冲溶液  相似文献   
183.
氨氯地平对映体的高效毛细管电泳手性拆分   总被引:6,自引:0,他引:6  
建立了氨氯地平对映体的高效毛细管电泳手性拆分方法。考察了背景电解质的PH值和浓度,手性选择剂浓度,有机改性剂种类及浓度对分离的影响,对分离条件进行了优化。结果表明,在含30mg/mL羟丙基-β-CD(HP-β-CD)和10%甲醇的40mmol/L Tris-H3PO4(pH2.5)体系中,对映体达到基线分离,分离度(Rs)为3.4。  相似文献   
184.
采用高效毛细管电泳电导法同时分离、测定了复方维生素B片中的主要成分VB1, VB12,VB6和VC的含量.研究了运行缓冲溶液的酸度和浓度、电泳电压、进样时间等因素对电泳的影响.在优化的实验条件下40 mmol/L Tris -4 mmol/L H3BO3 (pH 8.0) 的缓冲溶液中加入0.30 mmol/L CTAB(溴化十六烷基三甲基铵),分离电压为15 kV,上述4组分在5 min内得到良好的分离.维生素B1,B12,B6和VC的线性范围分别为5.5~1.0 mg/mL; 15~1.5 mg/mL; 1.0~0.40 mg/mL和6.6~0.80 mg/mL; 检测限分别为0.80 μg/mL, 4.0 μg/mL, 0.50 μg/mL, 2.9 μg/mL; 5次测定峰高的相对标准偏差分别为2.2%, 1.6%, 3.9%, 2.8%.5次测定的平均回收率分别为99%, 94%, 100%, 97%.  相似文献   
185.
史雪岩  梁沛  宋敦伦  高希武  傅若农 《分析化学》2004,32(11):1421-1425
以聚合-β-环糊精作为毛细管区带电泳手性选择剂,成功分离了2-苯氧丙酸(PPA)、顺式-功夫菊酸(cis-PA)、1-苯基-2-(对甲苯基)乙胺(PTE)和1-苯基-2-(对甲氧基苯基)乙胺(PME)4种光学活性农药中间体的对映体。考察了不同手性选择剂及其浓度、背景电解质的pH等操作条件对分离的影响。结果表明,在12kV操作电压下、30mmol/Ltris-HCl背景电解质中,用14g/L聚合-β-CD作为手性选择剂,PPA和cis-PA对映体在pH6.0时,PIE和PME对映体分别在pH2.5和pH3.0时可以被较好分离。在优化的分离条件下,用聚合-β-CD作毛细管区带电泳手性选择剂分离PIE对映体的分离度为1.513,成功测定了两种旋光性PIE的对映体过量值。  相似文献   
186.
通过在芯片进样通道上设计一微孔进样阀,将连续进样系统耦联到芯片上,实现了试样的连续注人.并以小型半导体激光器为光源,借助光纤耦合技术,通过在芯片上设计光纤通道,将自组装的光纤耦合激光诱导荧光检测系统集成到芯片上.还研制了一种小型集成化的连续注样-激光诱导荧光检测电泳芯片分析系统.  相似文献   
187.
综述了近10年来高效毛细管电泳在黄酮类分析中的应用.着重介绍了黄酮类化合物毛细管电泳的CZE与MEKC两种模式的分离情况,同时简要介绍了黄酮类的结构与其电泳迁移行为的关系.  相似文献   
188.
一种新型毛细管电泳双圆盘电极电导检测池   总被引:1,自引:0,他引:1  
研制厂一种新型双凼盘电极毛细管电泳电导检测池。从理论和实验上分析验证了电导池参数、电导池位置对检测器性能的影响该检测池不仅结构简单、易于制作,而且极大地减小了柱外区带展宽,消除了高电压对检测器的影响,获得了较高的分离效率和信噪比采用Li^+、Na^+、K^+的混合物对该检测池的性能进行了测试在最佳实验条件下,其俭出限分别为5.1、3.9和2.3μmol/L。  相似文献   
189.
以环氧氯丙烷(EP)为交联剂,合成水溶性的β-环糊精聚合物(β-CDpoly-met),提出了一种以β-CDpolymer为手性选择剂,在毛细管电泳中分离未衍生芳环氨基酸对映体的方法。考察了手性选择剂浓度、背景电解质溶液pH、柱温及分离电压对分离的影响。在优化的实验条件下,使3种氨基酸对映体得到了基线分离。  相似文献   
190.
在石英毛细管的进样端端口内采用相转移法制作聚砜膜,使该毛细管同时具有采样、样品净化与分离功能.建立了一种透析-毛细管电泳在柱联用方法.膜能有效地拦截大分子和颗粒物,性能稳定,12h内连续使用,膜的透过率和对大分子的拦截性能无显著变化.该方法避免了大分子和颗粒物的干扰,可直接对复杂样品中的小分子进行分析.将其应用于咖啡牛奶中游离咖啡因的含量测定,测得其值为0.68mmol/L;用于药物与蛋白的相互作用研究,获得了盐酸异丙嗪与牛血清白蛋白的结合常数,其值为1.47×104L/mol.  相似文献   
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