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111.
112.
约1g苦荞壳样品用80%(体积分数,下同)乙醇溶液5mL于70℃搅拌提取2h,用0.22μm滤膜过滤,滤液于80℃水浴中灭酶30min后,再加入2.0×10-4 mol·L~(-1)双三甲基硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)于80℃水浴中反应30 min,使提取液中的8种黄酮类化合物[儿茶素(Cat)、芦丁(Rut)、山奈酚(Kae)、槲皮素(Mel)、金丝桃苷(Hyp)、异槲皮苷(Hir)、杨梅素(Myi)、槲皮苷(Que)]衍生化。选择DB-624毛细管柱为固定相,采用含15mmol·L~(-1)β-环状糊精(β-CD)的15mmol·L~(-1)硼酸盐溶液(pH 9.3)为运行缓冲溶液。结果显示,在最优条件下,8种黄酮类化合物衍生物可在9min内实现快速高效的基线分离和测定。8种黄酮类化合物衍生物在一定的范围内和其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.022~0.039mmol·L~(-1)。以苦荞壳样品为基质进行2个浓度水平的加标回收试验,得到的回收率为99.1%~101%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.3%~3.2%,在苦荞壳样品中检出了5种黄酮类化合物,其质量分数为3.35~5.19mg·kg~(-1)。 相似文献
113.
人工神经网络法用于高效毛细管电泳分离条件优化的研究 总被引:9,自引:1,他引:8
把人工神经网络(ANN)法应用于高效毛细管电泳(HPCE)分离条件的优化,给出了反向传播(BP)的ANN模型的具体算法。用正交试验法同时考察了缓冲溶液组成、浓度、pH值和有机添加剂浓度等实验因素对HPCE分离合成色素和防腐剂的影响,采用误差反向传播方法建立了有效的ANN预测模型,预测最佳分离条件,获得了满意的分离结果。 相似文献
114.
115.
116.
加速溶剂萃取/气质联用法测定城市污水处理厂污泥中的多环芳烃 总被引:2,自引:0,他引:2
根据污水处理厂污泥的特点,将样品进行冷冻脱水后,使用加速溶剂萃取仪进行其中的多环芳烃物质提取,再用弗罗里土等为填料自制的净化柱消除提取液的浑浊和乳化现象,最后采用自动蒸发浓缩工作站浓缩提取液的方法进行样品前处理。使提取液中的多环芳烃能够在气质联用仪上获得较好的测定效果。 相似文献
117.
采用毛细管电泳非接触电导检测技术,以碳酸钠-碳酸氢钠为缓冲体系,同时分离测定了纳米二氧化钛和三氧化二铝两种金属氧化物的悬浮粒子.考察了缓冲溶液种类、浓度及pH对分离效果的影响,探讨了激发频率、激发电压对检测信号信噪比的影响.在最佳分离检测条件下,不同粒径的二氧化钛和三氧化二铝悬浮粒子在8 min内可实现完全分离.所选择的最佳条件为:① pH 10.5缓冲溶液为5 mmol·L-1碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液;②分离电压20 kV;③进样条件20 kV,6 s;④激发频率460 kHz;⑤交流激发电压4 V(给出最高的S/N比值). 相似文献
118.
利健文 《理化检验(化学分册)》2010,(2)
提出了毛细管电泳手性拆分β-受体阻滞剂美托洛尔、阿普洛尔、卡替洛尔的方法。考察手性拆分剂的种类及浓度、缓冲溶液的浓度及pH对手性拆分的影响。在95mmol.L-1Tris-H3PO4缓冲溶液中添加15mmol.L-1羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和5g.L-1羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD),美托洛尔对映体和阿普洛尔对映体分别在pH3.2和pH3.8获得基线分离,卡替洛尔对映体在同一分离条件下在pH3.8获得较好分离,分离度达1.0。 相似文献
119.
建立了一种双手性拆分试剂(羟丙基-β-环糊精和羧甲基-β-环糊精)拆分烯丙洛尔对映体的毛细管电泳方法。烯丙洛尔对映体在pH 3.8的80 mmol/L Tris-H3PO4+15 mmol/L羟丙基-β-环糊精(HP--βCD)+5.0 g/L羧甲基-β-环糊精(CM--βCD)条件下获得成功分离。以(1R,2R)-2-氨基-1-苯基-1,3-丙二醇为内标,采用内标法定量,烯丙洛尔对映体在0.25~50 mg/L范围内具有良好线性关系,检出限(S/N=3)为0.25 mg/L,日内、日间RSD均不大于6%,平均回收率为97%~102%。该方法可用于鼠体内烯丙洛尔的药代动力学研究。 相似文献
120.
建立了毛细管电泳-电化学发光(CE-ECL)法检测泛昔洛韦的新方法。考察了检测电位、运行高压、进样电压与时间、检测池中磷酸盐的pH值、运行缓冲溶液的pH值及浓度等测试条件对电化学发光强度的影响。在最优化的实验条件下,泛昔洛韦在5.0×10-6~2.5×10-4mol/L浓度范围内与电化学发光强度有良好的线性关系,相关系数为0.9973,检出限为3.5×10-6mol/L。该法灵敏度高,选择性好,可应用于泛昔洛韦原料药及制剂的质量控制。初步探讨了CE-ELC检测泛昔洛韦的机理。 相似文献