制备工艺对多孔阳极氧化铝特性的影响

通过对草酸溶液中制备的多孔阳极氧化铝(PAA)的形貌、晶态结构和光致发光(PL)特性的表征和机理分析,研究了草酸电解液浓度、阳极氧化电压和退火等丁艺对PAA的形成及特性的影响.PAA的孔径在50～120 nm之间,且随着阳极氧化电压的升高而增大,而受电解液浓度的影响较小.X射线衍射结果表明:PAA为非晶态结构,退火之后结晶,并有多相共存.PL测试表明PAA在375～500 nm之间有一较宽的蓝色发光带,发光峰在425 nm左右,是由氧空位引起的,且其峰强可通过改变阳极氧化电压和草酸浓度等参数来调制.     

催化剂活性位本质和构效关系的模型催化研究

明确催化剂的活性位本质和构建多相催化的结构和反应性能之间的准确关系是催化基础研究的重点,表面科学研究基于丰富的表征测试手段能够较好地在分子原子水平测定表面结构以明确催化剂活性位本质,并通过高压原位反应池测定相关催化反应性能,获得较可靠的催化剂构效关系。本文简要总结了近年来本人参与的几个模型催化研究例子,包括贵金属表面上CO和烷烃催化氧化的活性表面、纳米Au膜的制备和CO氧化的催化活性位、VO_x/Pt(111)上丙烷氧化的协同作用、Au Pd合金上醋酸乙烯酯合成Au的助催化作用、模型氧化物上纳米Pt的庚烷脱氢环化制甲苯的粒径关系等,以及相关模型催化研究技术的进展。     

BIT新型分散染料的合成及性能研究

以3-氨基-5-硝基2,1-苯并异噻唑(BIT) 为重氮组分,在适当的条件下,与单苯胺类及萘胺磺酸类衍生物偶联, 得到了从红到兰色的一系列分散染料. 这些染料均未见报导,并对其中部分染料进行了检测,证明各项性能优良,应用前景看好.     

2,4-二氯甲苯氨氧化法制备2,4-二氯苯腈研究

对２,４－二氯甲苯经氨氧化法,一步制备有机中间体２,４－二氯苯腈进行了研究．在“微反－色谱”联用装置上完成催化剂的评比和筛选后,在内径３０ｍｍ的石英管固定床反应器上印证并进行工艺条件实验．考察了反应温度、氨比、空气比和空速对反应的转化率、摩尔收率和选择性的影响．所确定的工艺简捷,在合适的条件下使用ＤＴ１２４号催化剂,转化率高达９８．１％、摩尔收率８９．５％,生成２,４－二氯苯腈为白色针状或片状结晶,纯度高于９９％．同时,结合２,６－二氯甲苯氨氧化反应研究工作,对二氯甲苯的２、４位和２、６位的两个氯原子对反应的影响进行了初步的讨论     

氟烷磺酰氟和邻位二醇化合物的脱水环氧化反应

在二氯甲烷中和在1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一-7-烯(DBU)存在下,氟烷磺酰氟和4个赤式邻位二醇及3个末端邻位二醇之间的脱水环氧化反应,结果以中等到优秀的收率(45%～90%)生成了相应的顺式环氧化合物和末端环氧化合物。实验结果进一步拓展了氟烷磺酰氟在有机合成化学中的应用范围。     

改性硫氧镁胶凝材料的配制及性能研究

为确定工业级轻烧氧化镁粉与七水硫酸镁溶液配制改性硫氧镁胶凝材料的最优参数,分别研究了不同氧化镁/七水硫酸镁摩尔比,硫酸镁溶液浓度及水稳剂水玻璃对硫氧镁胶凝材料工作和力学性能的影响.结果表明:随着氧化镁/硫酸镁摩尔比的提高,硫氧镁水泥的初凝时间逐渐缩短,流动性逐渐降低,抗压和抗折强度逐渐提高;随着七水硫酸镁浓度的提高,硫氧镁水泥的抗压抗折强度也呈现增长趋势,MgO:MgSO4·7H2O:H2O摩尔比为14:1:12时,硫氧镁胶凝材浆体的28d抗压和抗折强度分别达到38.3MPa和7.0MPa.耐水性研究表明,加入氧化镁质量2%的水玻璃可以很好地改善硫氧镁水泥的耐水性.     

甲烷二氧化碳氧化重整制合成气反应中Al2O3对Ni-Al2O3/SiO2催化剂性能的影响

在流化床中评价了用于甲烷二氧化碳氧化重整制合成气反应的Ni-Al2O3/SiO2催化剂体系(NixAlSi,x代表Al的质量分数,Ni的质量分数为4%)的催化性能.利用XRD,CO2(O2)-TPD,积炭量测定等手段对催化剂进行了表征.结果表明,Al2O3的添加促进了Ni金属的分散;增强了对CO2和O2的吸附能力,使催化剂的抗积炭性能得到很大的提高,延缓了催化剂的失活.     

银溶胶催化的对苯二胺及其衍生物的氧化和表面增强Raman散射研究

本文研究了对苯二胺及其衍生物，ＣＤ－２，ＣＤ－３，ＣＤ－４，和ＴＭＰＰＤ的还原型和化型在小金属银颗粒表面的作用。它们的还原型吸附在小银簇表面不能产生表面增强Ｒａｍａｎ散射（ＳＥＲＳ）效应，但它们的氧化型吸附在小金属银颗粒表面，给出稳定的ＳＥＲＳ谱图。文中重点讨论了ＣＤ－２的情况。实验表明，ＣＤ－２的半氧化产物（半醌自由基）通过离域键与小银簇进行作用。本文也讨论了小银簇在催化反应过程中的生长。     

某些含氮有机物光催化氧化产生的自由基中间体

本文用自旋捕捉技术与ESR相结合的方法研究了某些含氮有机物TiO₂光催化降解的过程中形成的活泼中间体.选择的化合物中有丁胺、戊胺、庚胺、六氢吡啶、吡啶、2-甲基吡啶、2,6-二甲基吡啶,这些分子中的氮原子分别作为初级脂肪胺、饱和环中的二级胺以及芳环中的三级胺出现,实验中观察到N-中心自由基及C-中心自由基与自旋捕捉剂加合物的ESR信号,表明这些自由基参与这些化合物光降解的初始过程,对深入了解其光降机理是有意义的.     

光谱技术用于泥炭甲烷发酵残渣腐植酸的影响研究

生物甲烷化可能是泥炭低碳转化最有利的方法,为探索泥炭甲烷发酵残渣再利用提取腐植酸,实现泥炭甲烷发酵耦合腐植酸提取新工艺,需要解析碱液对甲烷发酵残渣腐植酸得率、纯度、结构的影响。以草本泥炭为原料,先进行氢氧化钠预处理再甲烷发酵,残渣采用碱溶酸析法提取腐植酸,分别采用氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂和焦磷酸钠萃取,对得到的腐植酸样品进行产率、纯度分析和紫外-可见光谱、红外光谱、荧光光谱表征。结果表明,不同萃取剂萃取、氢氧化钠预处理甲烷发酵均对泥炭腐植酸产率、纯度、结构有明显影响。氢氧化锂萃取氢氧化钠预处理甲烷发酵与对照组残渣腐植酸产率、纯度均最高,产率分别达43.59%、 41.07%、纯度分别是70.4%、 70.6%。焦磷酸钠萃取泥炭腐植酸中羟基、甲基、亚甲基、醚键含量较多,芳构化程度较低;氢氧化钠萃取泥炭腐植酸酮、醛、羧酸和苯环等结构含量丰富,芳构化程度较高。氢氧化钠预处理甲烷发酵残渣腐植酸羟基、甲基、亚甲基、醚键含量均降低,羰基、苯环含量较高,芳构化程度增大。甲烷发酵残渣提取泥炭腐植酸的变化特征研究表明,氢氧化钠预处理甲烷发酵对碱溶酸析法提取泥炭腐植酸的结构有明显影响,泥炭甲烷发酵残渣...