毛细管电泳法快速检测饮用水中的常见阴离子

用毛细管电泳法快速检测饮用水中常见的阴离子,并对几种电解液进行了对比试验,试验结果表明,以TTAOH(十四烷基三甲基氢氧化胺)作电渗流改进剂,pH 9.1的电解液检测效果为最佳;该方法所检离子线性相关系数均在0.999以上.     

反相液相色谱质谱法分离鉴定3,4,6,7,9,10-6H-3,3,6,6-四甲基-9-对硝基苯基吖啶-1,8二酮

应用反相高效液相色谱法，分离和鉴定3，4，6，7，9，10－6H－3，3，6，6－四甲基－9－对硝基苯基吖啶－1，8－二酮（化合物Ⅰ），分离系统包括Zorbax SB C18及苯基柱，紫外检测器检测波长为285nm，等比和线性梯度淋洗，液相色谱－质谱联用和光导二极和列检测系统被用来鉴定主要化合物及其它杂质，此方法可达到分离效果好，灵敏度高。     

十六烷基三甲基溴化铵光度滴定法测定硫酸软骨素钠盐

建立一种测定硫酸软骨素的新方法。十六烷基三甲基溴化铵在KH2 PO4 Na2 HPO4 缓冲溶液中、乳化剂OP共存下与硫酸软骨素反应形成离子对缔合物 ,溶液转变成稳定的乳化液。用光度滴定法测定硫酸软骨素。用标准加入法做回收试验 ,回收率为 99.9%～ 10 0 .2 % ,相对标准偏差0 .32 %～ 0 .4 0 %。方法应用于外贸样品测定 ,结果满意 ,方法准确、简便、快速     

芳香醛与丙二酸亚异丙酯的固相缩合反应

二甲基芳亚甲基二氧六环二酮;芳香醛与丙二酸亚异丙酯的固相缩合反应     

宽叶秦岭藤根部的化学成分

通过正相和反相硅胶柱层析从宽叶秦岭藤根部乙醇提取物中分离纯化得到19个化合物,经波谱分析并结合化学方法鉴定了其结构,其中4个为新化合物,它们分别是3,5-二羟基二十烷酸羽扇豆醇酯(3),2-羟甲基-5-甲氧基苯基-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(11),Δ5-孕甾烯-3β,20(S)-二醇-20-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖甙(18,秦岭藤甙C)和Δ5-孕甾烯-3β,20(S)-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-20-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖甙(19,秦岭藤甙D).     

咪唑类化合物-CuCl络合催化剂在甲醇氧化羰基化反应中的催化性能

研究了咪唑及其衍生物配合CuCl对甲醇液相氧化羰化合成碳酸二甲酯的催化性能。筛选出溶解性好、腐蚀性小且催化活性高的多功能助催剂。实验结果表明，反应体系中加入N-甲基咪唑后，CuCl可以完全溶解。当催化剂的浓度为0.2 mol/L, N-甲基咪唑与CuCl的量为4∶1，反应温度为120 ℃，反应压力为2.40 MPa，CO与O2的进气比2∶1，反应3 h的条件下甲醇的摩尔转化率为15.4%，选择性为98%以上。从腐蚀性试验结果看，50 ℃时，加入N-甲基咪唑化合物后，Q235钢在CuCl/CH3OH/H2O/CO/O2体系中的腐蚀速率为0.22mm/a，缓蚀效率为94.5%。动力学研究表明，反应近似为一级，加入N-甲基咪唑后，反应速率常数为0.15 min－1。     

高效液相色谱法测定精对苯二甲酸中微量杂质

建立了高效液相色谱法（HPLC）同时测定精对-苯二甲酸（PTA）中微量杂质4-羧基苯甲醛（4-CBA）、对-甲基苯甲酸（P-TOL）和苯甲酸（C7H6O2）含量的方法。采用的色谱柱为Shim-PackWAX-1柱，流动相为0.1mol/L NH3H2PO4 6%CH3OH，(pH4.5)，检测波长为254nm。PTA中微量杂质4-CBA、P-TOL和C7H6O2的含量分别为0.59-235.20mg/kg、4.52-392.00mg/kg和0.28-24.55mg/kg时线性关系良好，其线性相关系数分别为0.9998、0.9997和0.9999。苯甲酸加样平均回收率99.03％，RSD0.37％。     

铱(Ⅳ)-甲基橙-高碘酸钾体系催化动力学光度法测定痕量铱（Ⅳ）

1 引言 动力学光度法测定铱(Ⅳ)的试剂有罗丹明B、DBS-偶氮氯膦、耐尔蓝、丁基罗丹明B、乙基罗丹明B等,诸方法稳定性欠佳,操作繁琐.实验观察到在硫酸介质中,铱(Ⅳ)能催化高碘酸钾氧化甲基橙褪色,由此建立了测定痕量铱(Ⅳ)的新方法.该方法操作简便、体系稳定,重现性好.     

环糊精-六次甲基四胺超分子络合物电化学研究及应用

在0.05 mol/L KCl底液中,β-环糊精(β-CD)-六次甲基四胺超分子络合物在2.5次微分极谱仪上于-0.78V(vs.SCE)处产生吸附还原波,峰形对称且稳定,其峰电流与六次甲基四胺浓度在4.0×10-4-1.0×10～mol/L之间呈良好线性关系;检出限为1.5×10-4mol/L。应用该法测定了有机工业产品六次甲基四胺,并与传统方法进行了比较,结果令人满意。对超分子络合物电化学性质及分子识别机理进行了探讨。     

羟基磺酸、氨基磺酸和磺酰肽的合成

具有四面体结构的磺酸衍生物可用于模拟酯键和酰胺键水解的过渡态，特别是 含有四面体结构磺酰胺键的磺酰肽作为天然肽的硫类似物，广泛用于作为酶抑制剂 以及用来诱导抗体酶的半抗原。综述了羟基磺酸、氨基磺酸和磺酰肽的合成。重点 介绍了消旋的和手性的α－和β－取代的β－氨基磺酸及其酰氯和亚磺酰氯，γ－ 氨基－α，β－不饱和磺酸及其酰氯的合成，以及由它们作为基元分子通过液相和 固相方法来合成α－和β－取代的β－磺酰肽、亚磺酰肽及乙烯磺酰肽。