宝藿苷Ⅰ纯度标准物质的研制

以淫羊藿提取物为原料,通过正相硅胶柱色谱和凝胶柱色谱等分离纯化手段,研制了宝藿苷Ι纯度标准物质。采用液相色谱–质谱法和核磁共振技术对宝藿苷Ⅰ纯度标准物质进行定性鉴定,利用高效液相色谱(HPLC)法和胶束电动毛细管色谱(MECC)法对宝藿苷Ι的纯度进行定值分析,同时利用HPLC法对宝藿苷Ι纯度标准物质进行均匀性检验与稳定性考察,通过F检验和t检验法对其均匀性进行检验,表明瓶间和瓶内均匀性一致,12个月稳定性检验结果的相对标准偏差为0.02%,说明宝藿苷Ι纯度标准物质是稳定的。对定值结果的不确定度进行了评价,研制的宝藿苷Ι纯度标准物质的定值结果和扩展不确定度分别为99.7%和0.3%(k=2)。     

多种分子光谱快速分析黄芩中的黄芩苷含量

为考察根据不同类型光谱信息进行黄芩质量快速分析的适应性,采用高效液相色谱(HPLC)法测定了73批黄芩样品中的黄芩苷含量并作为y值,以各样品的近红外、紫外-可见光谱及包含紫外、可见及近红外的多源复合光谱信息作为x值;根据各类光谱信息分别采用偏最小二乘回归(PLSR)与K最近邻样本保形映射(KNN-KSR)方法进行样品中黄芩苷的预测,根据验证集样本真实值与预测值的均方根偏差(RMSEP)、平均相对误差(MRE)与相关系数(R)评价预测精度。结果表明,采用KNN-KSR方法根据各类光谱信息预测黄芩苷时,各项指标均优于PLSR方法的结果;其中基于近红外光谱对黄芩苷的分析结果最好,紫外-可见光谱次之,基于多源复合光谱信息对黄芩苷的预测误差最大,但其MRE仍在6%以下,可满足工业分析的精度要求。由于多源复合光谱仪具有体积小、重量轻、成本低及便携等优点,通过优化仪器波长范围及建模方法,有望改进该仪器的分析精度,使之适应更多药材现场采购的快速检测及后续产品的质量分析与监控需求。     

Synthesis and antitumor activity of a group of diosgenyl glycosides

Using orthogonal protection-deprotection glycosylation strategy, a series of diosgenyl glycosides with same of monosaccharides component but different in sequence were synthesized. The antitumor activity in vitro of synthesized diosgenyl glycosides was evaluated by standard MTT assay. It was observed that diosgenyl glycosides with a rhamnopyranosyl at C2′ of glucopyranosyl residue show potent antitumor activity in vitro.     

神经节苷脂的高效液相色谱－化学衍生方法进展

神经节苷脂的高效液相色谱－化学衍生方法进展徐桂芸，常理文（中国科学院化学研究所北京１０００８０）１前言神经节苷脂（Ｇａｎｇｌｉｏｓｉｄｅ）是一类含有唾液酸（Ｓｉａｌｉｃａｃｉｄ）的酸性鞘氨醇糖脂，由鞘氨醇（Ｓｐｈｉｎｇｏ－ｓｉｎｅ）、脂肪酸、寡糖链三...     

A New lridoid Glycoside and a New lridoid from Pedicularis kansuensis f. albiflora

A new iridoid glycoside 1 and a new iridoid 2 were isolated from the whole plant of Pedicularis kansuensis f. albiflora. Their structures were elucidated by spectroscopic methods.     

D-吡喃葡萄糖碳苷的13C-NMR研究

本文报导了十个碳苷化合物的¹³C-NMR谱,其中四对是α、β端基异构体。研究结果发现,α和β异构体糖环各相应碳原子的¹³C-NMR的化学位移值有明显差异。β异构体糖环上各碳的化学位移值(除C₄'外)均比α异构体相应碳大,而且各具特征数值。这一规律可用作区分碳苷的端基构型。此外尚讨论了糖的构型对苷元δ_c值的影响。     

虎皮楠中2个黄酮苷的波谱学研究

研究了虎皮楠中的抗氧化活性成分.应用D101大孔吸附树脂、Sephadex LH-20及制备型高效液相色谱进行分离,应用波谱学(UV,ESI-MS,1H NMR,13C NMR,1H-1H COSY,HSQC,HMBC等)方法进行结构鉴定.分离得到1个二氢黄酮苷类化合物和1个黄酮苷类化合物,确定了1H NMR,13C NMR信号的全归属,化合物1鉴定为5,4′-二羟基二氢黄酮-7-O-α-L-鼠李糖(1→2)-β-D-葡萄糖苷,化合物2鉴定为7,4′-二羟基异黄酮-8-C-β-D-葡萄糖碳苷.     

HPLC测定葡萄和葡萄酒中花色苷

采用反相高效液相色谱法对欧亚种葡萄(Vitis viniferaL.)和葡萄酒中的三种基本花色苷进行分离.矢车菊色素3-O-葡萄糖苷,芍药色素3-O-葡萄糖苷和锦葵色素3-O-葡萄糖苷的方法检出限分别为1,0.2,1mg/kg;线性范围分别为1-100,0.2-20,1-100mg/kg;方法回收率在84％-95％之间;方法的精密度RSD(％)在0.6844-2.7092之间.方法简单、快速,便于实现对花色苷类物质的准确定性、定量分析.     

灰毛大青黄酮苷的分析方法和提取工艺

采用紫外分光光度法、硝酸铝-亚硝酸钠法和高效液相色谱法分别测定了灰毛大青黄酮苷含量,通过正交试验研究了灰毛大青黄酮苷提取工艺.试验结果表明3种分析方法结果相差较大,通过测定机理分析,确立了硝酸铝-亚硝酸钠法为灰毛大青黄酮苷含量测定的适宜方法,3种方法都具有较好的线性关系,精密度、稳定性、重现性和回收率均符合要求;正交试验的适宜工艺条件为料液比1∶6 （g/V）、提取温度70℃、提取时间60min和提取次数3次,在此条件下黄酮苷得率为9.9330mg/g.     

苹果叶和花在花开放过程中根皮苷含量动态变化研究

对同时期苹果叶和花在花开放过程中根皮苷含量动态变化进行了研究。以根皮苷含量为指标,采用HPLC法测定苹果叶和花中根皮苷含量,色谱条件:采用PUXIANG C18色谱柱(4.6 mm×5 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,进样量为20μL,流速为0.8 mL/min,检测波长270 nm,柱温30℃.根皮苷进样量在0.40～16.00μg(r=0.999 1)范围内与峰面积呈良好的线性关系;苹果叶和苹果花中根皮苷的含量大体上呈现出先增加后降低又上升的趋势,二者变化趋势基本一致,在第6天含量达到最高,最高含量分别为263.92和143.00 mg/g.在花开放过程中,对比同时期的苹果叶和苹果花中根皮苷含量,苹果叶中根皮苷含量明显高于苹果花中根皮苷含量.