淋洗液自动发生-离子色谱法测定饮用水中微量的2,4-滴

2,4-滴是目前国内外农业生产中广泛使用的除草剂及作物生长促进剂,低含量的2,4-滴作为生长激素促进植物生长、防止落花落果,高含量的2,4-滴作为除草剂在果蔬生产中使用较多。国家标准方法GB 5749-2006规定2,4-滴的限量标准为0.03mg.L-1。2,4-滴常见的检测方法有气相色     

饮用水中痕量银的聚合物改性硅胶固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定

研究了以聚异丁烯-alt-马来酸酐和L-半胱氨酸改性硅胶固相萃取-原子吸收光谱法(SPE-FAAS)测定饮用水中痕量银的方法;考察了样品pH、进样体积、流速,以及洗脱剂种类、浓度、体积、流速等参数对萃取率的影响,同时研究了共存离子的影响,评价了萃取材料的吸附容量及再生性能.结果表明,在优化的实验条件下,该法的检出限(3σ)为1.5μg.L-1,相对标准偏差(RSD)为2.9%(c=20μg.L-1,n=7),富集倍数为18.7.该法可成功地用于测定井水、自来水、纯净水等水样中的痕量银.     

基于近红外光谱技术的瓶装醋定性检测

采用近红外光谱直接对四种瓶装醋进行检测,并与比色皿检测方法获得的谱图进行了比较。结果发现,两种检测方法获得的谱图在近红外区域有明显差别,瓶装醋在1 480和1 900nm附近无吸收峰,而在1 660nm附近有一吸收峰,明显区别于比色皿检测获得的谱图;瓶装醋检测获得的吸光度最大值不超过4,而用比色皿所测值约为6,说明玻璃包装对其检测有一定的影响。本研究采用一阶导数法来消除此影响,并用主成分-神经网络方法建立了瓶装醋的定性分析模型,模型预测精度达到100%,表明一阶导数可以消除玻璃包装对瓶装醋近红外检测的影响,实现定性分析的目的。     

南方某县乡镇饮用水中挥发性有机物的检测及风险评价

在南方某癌症高发县5个乡镇10个村进行布点取样,采集深层地下水与浅层地下水共计20个水样。采用吹扫捕集与气相色谱-质谱联用方法测定水样中13种挥发性有机物(VOCs),检出二氯甲烷、三氯甲烷、苯和四氯化碳4种VOCs,其浓度分别为0.36—13.52、0.41—18.71、0.57—11.75μg/L和1.56—214.62μg/L。1个水样中苯和16个水样中四氯化碳超过GB 5749-2006规定的限值。采用优化的USEPA风险评价模型,对VOCs进行人体健康风险评价,其非致癌风险指数0.0073—0.7100,致癌风险水平1.98×10-6—1.99×10-4,全部水样的致癌风险水平超过10-6水质监控值,1个水样的致癌风险水平超过10-4的可接受水平。四氯化碳对非致癌风险指数和致癌风险水平贡献最大。     

ICP-MS同时测定饮用水中的19种元素

以Li、Sc、Ge、In、Bi作内标,采用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定饮用水中Fe、Hg、As、Pb等19种元素.方法的线性范围宽,灵敏度高,线性相关系数均不低于0.9990,相对标准偏差均在7.1％之内,各元素的加标回收率均92.5％-108.0％.方法准确、快速、便捷,能为绵阳灾后重建水质安全提供有力保障.     

用铍试剂Ⅲ-分光光度法测定各种水源中铝

铍试剂 Ⅲ与水中的铝在 pH值为6.1的醋酸缓冲溶液中经85 ℃水浴加热 5 min可生成稳定的红色配合物,其配合比1∶1,条件稳定常数 lgβ’=10.38,表观摩尔吸光系数ε=1.08×105 L/(mol· cm),据此建立了一个测定含量0.01~0.2 mg/L范围铝的分析新方法。用于输配水工程中长期接触防护材料的水体,生活饮用水以及其它水源水中铝元素的测定.大量实验证明,采用此方法可获得满意的测定结果.     

自动顶空毛细管气相色谱法测定水中8种苯系物

建立自动顶空-毛细管气相色谱同时测定水中8种苯系物的方法.采用stabilwax-DA色谱柱,对平衡温度、平衡时间等顶空条件进行了优化,并对水中苯系物进行测定.8种苯系物平均加标回收率为93.3%～115.0%,检出限为1.2～2.0 μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.8%～7.3%(n=6).该法操作简单、灵敏度高、重现性好,可以满足饮用水中苯系物的测定.     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定生活饮用水中49种药物及5种代谢物

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI MS/MS)分析生活饮用水中54种药物的方法。采用HLB固相萃取柱对水样中的目标化合物进行富集净化,以5 mL甲醇洗脱;洗脱液用氮气吹至近干,用0.4 mL 0.1%甲酸水溶液定容,上机分析;ACQUITY UPLC^TMBEH C₁₈柱用作色谱分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱;多反应监测(MRM)模式进行检测;目标药物使用基质外标法定量。54种药物在自备井水、市政末梢水和地表水中的加标回收率分别为58.7%~104.4%、53.1%~109.5%和50.7%~118.8%,相对标准偏差(n=6)分别为0.3%~12.8%、1.0%~15.5%和0.4%~19.3%;方法定量限为0.002~5.000 ng/L。将建立的方法应用于北京部分自备井水、市政末梢水和地表水样品的分析,结果在自备井水样中检出26种药物。     

高压离子色谱法快速测定饮用水中7种无机阴离子

建立了使用高压离子色谱快速测定饮用水中7种无机阴离子的方法。环境水样经0.22 μm尼龙滤膜过滤后可直接进样分析。采用Dionex Integrion高压离子色谱仪和AS22-Fast-4 μm阴离子交换柱（150 mm×4 mm）,可在5 min内完成对F^-、Cl^-、Br^-、NO₂^-、NO₃^-、SO₄^2-和PO₄^3-这7种阴离子的分析。以4.5 mmol/L碳酸钠和1.4 mmol/L碳酸氢钠为淋洗液,流速为2mL/min。7种阴离子的检出限为0.007~0.07 mg/L（S/N=3）,在较宽范围内有良好的线性关系（相关系数不小于0.999）和重现性（相对标准偏差不大于0.48%,n=8）。实际样品加标回收率为91.4%~109.7%,相对标准偏差为0.30%~0.45%（n=5）。将该方法应用于饮用水厂进出水的分析,结果表明在进出水中检出6种阴离子,以Cl^-、NO₃^-和SO₄^2-为主。该方法简便快速、灵敏准确,尤其适合高通量样品中阴离子的快速分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中6种痕量重金属元素

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定饮用水中的镉、铬、铅、锌、铜、镍6种元素的含量.对仪器工作参数进行了优化,选取45Sc,72Ge,115In, 209Bi作为测定元素的内标元素,有效克服了基体效应、接口效应及仪器波动所产生的影响,利用八极杆碰撞/反应池技术,消除多原子离子对待测元素的干扰.测定元素校准曲线的相关系数都在0.999 7以上,各元素的检出限在0.70～77.0 ng·L-1之间,相对标准偏差(RSD)介于0.47%～1.69%之间.测定标准参考物GBW08607,测定值均在标准值范围内.对4个地区的饮用水进行了检测,样品加标回收率为92%～108%.该方法具有简便、快速、准确、稳定的特点,可作为饮用水中痕量元素检测的可靠方法.