稀土异硫氰酸盐同苯酚西佛碱大环双核配合物的合成和表征

本文以稀土异硫氰酸盐为模板,用4-叔丁基2,6-二甲酰基苯酚与三乙撑四胺缩合生成双核稀土金属大环配合物。化合物的组成用元素分析,FABMS确定,用IR,电导,磁天平等手段对配合物进行了表征。测定了Gd,Tb配合物的变温磁化率(4—300K),其数值用最小二乘法与从自旋Hamiltonian算符导出的磁化率理论曲线很好拟合,求得J=-0.220cm~(-1)(Gd),ZJ′=-O.052cm~(-1)(Tb)。表明Gd-Gd,Tb-Tb之间有较弱的反铁磁性交换作用。     

含嘧啶环的双冠醚(Ⅳ)

前文已报道由啶环桥联两个苯并冠醚的双冠醚的合成与性质。由于嘧啶环的刚性较大,能把两个冠醚单元固定在有效地协同作用位置,因此以它们作中性载体的离子选择性电极具有较好的选择性。为了进一步研究这类双冠醚的性质,我们合成了四种嘧啶环桥联两个脂肪族冠醚的双冠醚,并经元素分析、IR、′HNMR鉴定。     

某些环丙烷二羧酸根合铂的结构研究

本文测定了1,1-环丙烷二羧酸根二氨合鉑(Ⅰ)、1,1-环丙烷二羧酸根二甲胺合铂(Ⅱ)以及1,1-环丙烷二羧酸根2,3-二甲基-2,3-丁二胺合鉑(Ⅲ)的晶体结构。晶体Ⅰ属正交晶系,空间群Pnma,a=6.571(2),b=9.709(3),c=14.205(5),Z=4,R=0.058;晶体Ⅱ属单斜晶系,空间群P2_1/n,a=9.648(3),b=8.720(2),c=12.770(4),β=107.12(2)°,Z=4,R=0.059;晶体Ⅲ属单斜晶系,空间群P2_1/m,a=6.494(1),b=19.638(3),c=6.606(1),β=94.44(1)°,Z=2,R=0.038。研究了三种晶体的电子结构,探讨了配位胺基对其生物活性的影响。     

西佛碱大环双核钴（Ⅱ）配合物的合成,光谱及磁性

本文以２．６─二乙酰吡啶和１，３一二氨基一２一丙醇通过模板合成西佛碱大环配体Ｈ＿２Ｌ（图１），并合成了它的Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）及Ｆｅ（Ⅱ）的双核配合物，重点讨论了Ｃｏ＿２（ＨＬ）（ＣｌＯ＿４）＿２（ＮＯ＿３）·４Ｈ＿２Ｏ配合物的光谱与磁性。变温磁化率数据（４─３００Ｋ）通过用最小二乘法与理论方程拟合，得到磁参数为Ｊ＝－１．２４ｃｍ￣（－１），θ＝－０．２４Ｋ，表明配合物中ｃｏ（Ⅱ）－Ｃｏ（Ⅱ）间存在弱的反铁磁相互作用，分子间也存在反铁磁相互作用。     

层状嵌接式钴酞菁／NaCIO体系环氧化催化研究

层状嵌接式钴酞菁／ＮａＣＩＯ体系环氧化催化研究胡希明皮宗新谷云骊黄仲涛＊（华南理工大学应用化学系＊化学工程系广州５１０６４１）生物体系的叶绿素和血红蛋白将配位活性中心包覆于蛋白质肽链所构成的空间立体环境中，近年来利用无机材料的刚性，将金属酞菁固载于分...     

Ti4+修饰阳离子交换树脂催化制备环已烯

在Ti^4 修饰阳离子交换树脂催化剂上进行了环己醇脱水制备环己烯的反应，考察了催化剂吸附毗啶的FT-IR，证实了该催化剂表面具有Bronsted酸和Lewis酸性住是催化环己烯脱水反应的物质基础，实验结果表明：修饰树脂具有较高的热稳定性，Ti^4 交换容量对阳离子交换树脂的催化活性存在着明显的影响，催化剂对环己醇脱水制环己烯反应的活性高，并得到该反应的优化条件如下：环己醇40g，催化剂5g，反应温度175℃，反应时问60min，在此条件下，环己烯的产率达89％。     

太空(FeNi)金属熔体凝固的时空图象和结晶机理研究

岩庄陨石冲击重熔再结晶(FeNi)金属颗粒的微结构研究发现,四同心环生长结构是远离热力学平衡态的太空(FeNi)金属熔体凝固的基本时空图象。四同心环结构的快速生长和相互作用导致八面体(FeNi)金属枝晶的形成。四同心环晶体生长方式可能是太空环境下(FeNi)金属熔体结晶形成八面体铁陨石的一种基本方式。     

二氢茉莉酮酸甲酯的简便合成方法

本文报道二氢茉莉酮酸甲酯的简便合成方法。先由丁二酸和庚酰氯反应得到2-戊基-1,3-环戊二酮(1),再用甲醇醚化1,可得到2-戊基-3-甲氧基-环戊-2-烯酮(2)。2与丙二酸二甲酯反应生成(2-戊基-3-酮-1-环戊烯-)基乙酸甲酮(3)。最后,催化氢化3,便可得到二氢茉莉酮酸甲酯(4)。     

用环加成反应合成含氟杂环化合物的研究

综述了近年来利用一些新型的含氟砌块，通过它们的环加成反应来高效地合成 含氟杂环化合物的研究，其中包括以下两个部分：(1)用1，3—偶极环加成反应合 成五元含氟杂环化合物；(2)用杂原于Diels-Alder反应合成六元含氟杂环化合物．     

顶空气相色谱法测定一次性使用输液器中粘合剂的迁移量

采用顶空气相色谱法对一次性使用输液器在药物输注过程中粘合剂丙烯酸甲酯、四氢呋喃及环己酮的迁移量进行了研究.选取了4种代表性的临床药物,模拟临床使用条件,经输液器输注后,对浸提液进行分析.采用DB–624型(30 m×0.25 mm,1.40μm)毛细管柱,氢火焰离子化检测器,程序升温条件为40℃保持5 min,然后以1...