反相微乳液法制备棒状羟基磷灰石纳米粒子

在(Tritonx-100 Tween 80)，环己烷，(正己醇 正丁醇)，0．5mol／L Ca(NO3)2水溶液反相微乳液体系中，采用滴加0．3mol／L(NH4)2HPO4水溶液的加料方式成功制备出直径在20～25nm，长度在28～64nm的棒状羟基磷灰石纳米粒子。通过对(Triton X-100 Tween 80)，环己烷，(正己醇 正丁醇)／0．5mol／L Ca(NO3)2水溶液三元相图及水溶液反应机理的分析，确定了最佳反相微乳液组成；研究了HLB值和表面活性剂用量对羟基磷灰石颗粒大小的影响。实验结果表明，最佳反相微乳液组成为：47．6(wt)％的环己烷、37．4(wt)％的表面活性剂和助表面活性剂、15(wt)％0．5mol／L的Ca(NO3)2水溶液。     

气相色谱-质谱联用法分析全氟酰氟

采用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)对电化学氟化法生产的全氟环己烷酰氟产品中主要产物全氟酰氟进行了检测。在60℃下,采用甲醇对全氟环己烷酰氟产品进行甲酯化处理。考察了不同长度,极性及膜厚的毛细管色谱柱的分离效果。以KB-1MS毛细管色谱柱(90 m×0.25 mm×1.0μm)为分离柱,采用GC/MS法对全氟酰氟组成进行了定性与定量分析;结合有机质谱学裂解规律,分别对环状全氟羧酸甲酯、饱和直链全氟羧酸甲酯和单不饱和脂肪酸甲酯的裂解方式和质谱特征进行了分析归纳。通过质谱数据库检索、标准品对照及已知全氟化合物的质谱信息分析,共鉴定出5种全氟酰氟,其中包括两种异构体;测得全氟环己烷酰氟约占总全氟酰氟含量的65%。     

纳米碳材料负载铂催化剂在环己烷脱氢反应中的催化性能研究

制备了纳米碳材料负载铂的催化剂,通过N₂吸附、TEM、XRD技术分别对载体的BET比表面积和催化剂结构、形貌和粒径大小进行了表征。考察了不同催化剂在环己烷脱氢反应中的催化性能以及温度对纳米碳颗粒负载铂催化剂活性的影响。结果表明,锚定在不同碳载体上的铂有较好的分散性,粒径较小,粒度分布范围较窄并且具有相同的晶型结构。孔状纳米碳颗粒负载铂催化剂的活性高于碳纳米管和高比表面的活性炭负载铂催化剂,并且在低温条件下已经显示了较高的活性,尤其是中空碳颗粒负载铂催化剂在环己烷脱氢反应中显示了好的活性和稳定性。     

关于环己烷构象教学的探索

本文介绍了在有机化学教学中，从乙烷交叉式构象的锯马式及纽曼投影式出发，推导出环己烷的椅式和船式构象的准确书写方法，并外推到十氢萘，氢化菲的各构象式的准确表达形式，在教学中取得预期的效果。     

苯乙烯-甲基丙烯酸羟基乙酯共聚物微球固载金属卟啉催化剂的制备及其催化性能

 将酰氯化的羧基金属卟啉 (MP) 与表面含羟基的苯乙烯-甲基丙烯酸羟基乙酯共聚物微球 (P(St-co-HEMA)) 进行酯化反应, 制备了共聚物微球固载的金属卟啉催化剂 (P(St-co-HEMA)MP). 采用扫描电镜、紫外-可见光谱、红外光谱和热重等手段对微球进行了表征, 并考察了它在“金属卟啉?抗坏血酸?分子氧”体系中催化环己烷羟化反应性能. 结果表明, 共聚物微球固载的金属卟啉比非固载的金属卟啉具有更高的催化活性, 催化剂重复使用 4 次, 仍保持较高催化活性. 各共聚物微球固载的金属卟啉催化活性顺序为 P(St-co-HEMA)FeP > P(St-co-HEMA)MnP > P(St-co-HEMA)CoP.     

A New Supramolecular Compound Based on Cd（II）-Schiff-base and Keggin-type [PMo_（12）O_（40）]~3

A new supramolecular compound, {[Cd(L)2]2[PMo12O40NO3]·CH3CN·2H2O}n 1 (L is 1,4-bis(4-imidazolyl)-2,3-diaza-1,3-butadiene), based on Cd(II)-Schiff-base and Keggin- type [PMo12O40]3- was synthesized via self-assembly and structurally characterized by elemental analysis, infrared spectroscopy, and single-crystal X-ray diffraction analysis. The crystal is of triclinic, space group P1 with a = 12.0128(11), b = 13.6196(13), c = 13.9995(13) , α = 103.868(2), β = 95.225(2), γ = 101.024(2)°, V = 2160.0(3) 3, Z = 1, C34H39N26O45Cd2Mo12P, Mr = 2938.96, Dc = 2.259 g/cm3, μ = 2.276 mm-1, F(000) = 1400, the final R = 0.0565 and wR = 0.1613 for 4973 observed reflections with I 2σ(I). The crystal structure can be described by the packing of Keggin anionic and Metal-Schiff-base cationic layers.     

几种环状分子的拉曼光谱研究

通过实际检测获得了环己烷、四氢呋喃、1,4-二氧己环（二恶烷）几种环状分子的拉曼光谱。并应用密度泛函理论对几种环状分子的拉曼振动峰进行了详细的分析。研究结果表明：几种环状分子最强拉曼振动峰均由环呼吸运动引起,但它们的波数值差异较大,可以作为鉴定此类分子的判断依据。应用拉曼光谱检测技术可以对此类有毒物质进行快速的鉴定与分析。     

环己烷中苯甲酰苯胺的双重荧光--分子内电荷转移的直接光谱证据

自从O Connell等［1］报道苯甲酰苯胺(BA)在EPA玻璃体中异常的长波长荧光发射特性以来, 已有众多学者尝试解释该"异常"荧光的发射态性质［2～12］. Kasha等［2～7］认为长波长荧光是质子转移(PT)和电荷转移(CT)两种激发态发射的叠加, 而Azumaya等［8］则认为发射态只包含分子内扭转电荷转移(TICT)态. 应该指出的是, 在上述研究中, 电荷转移态的指认并无有力的实验事实, 而主要是依据与具有CT双重荧光的对二甲氨基苯甲氰［13,14］的类比. 显然, 有关苯甲酰苯胺的长波长荧光发射态的准确性质仍待实验阐明     

Ni-Pt/γ-Al2O3催化剂用于甲基环己烷催化脱氢的研究

采用自制的比表面积为349 m²/g的纳米膜γ-Al₂O₃为载体,用等体积浸渍法制备了Ni-Pt/γ-Al₂O₃催化剂,采用比表面积测定、X射线衍射、扫描电镜和透射电镜等手段对所制备的催化剂进行了表征。利用微型连续管式反应器与气相色谱联用装置,考察了Ni-Pt/γ-Al₂O₃催化剂对甲基环己烷(MCH)气相脱氢的催化性能。结果表明,使用20%Ni-0.5%Pt/γ-Al₂O₃催化剂,在反应温度350℃,混合进样体积空速252 h^-1条件下,甲苯转化率达到96.99%,选择性接近100%。