气相色谱法测定甜玉米中的氯氰菊酯、氰戊菊酯的残留

1　实验部分1.1　仪器与试剂　　HP5890Ⅱ气相色谱仪(美国惠普公司);HY 2调速多用振荡器(江苏国华仪器厂);RE 52旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂)。　　丙酮、正己烷和乙醚均为分析纯试剂,所用试剂均经重蒸馏处理;氯氰菊酯、氰戊菊酯标准品(纯度≥99%),由北京陆桥技术公司提供。　　标准溶液:准确称取适量的氯氰菊酯、氰戊菊酯标准品,用少量正己烷溶解,然后用正己烷配成质量浓度为100mg/L的标准储备液。根据需要用正己烷制备适当浓度的标准工作液。1.2　色谱条件　　检测器:电子捕获检测器;色谱柱:HP 608石英毛细管柱(30m×0 53mmi d ,0 …     

免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中6种玉米赤霉醇类化合物残留量

建立了猪肉中6种玉米赤霉醇类化合物残留量的免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱(IAC-LC-MS/MS)分析方法。酶解后的样品用乙醚提取,提取液浓缩后用三氯甲烷溶解,NaOH溶液反萃取,经免疫亲和柱富集和净化后,采用LC-MS/MS进行测定,外标法定量。在Shimadzu Shim-pack VP-ODS C18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液;质谱采集为电喷雾负离子多反应监测模式。6种目标物的线性范围为0.5～200μg/L,相关系数(R)大于0.999,定量限(LOQ)在0.05～0.63μg/kg之间;添加浓度在1.0～5.0μg/kg范围内,方法回收率为71.3%～93.7%,相对标准偏差在3.7%～9.7%之间。该方法灵敏度高、重现性好,适用于猪肉样品中痕量玉米赤霉醇类药物残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中硝磺草酮及其代谢物残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中硝磺草酮及其代谢物(MNBA)的残留分析方法。样品用乙腈-水溶液提取,取适量提取液用甲酸酸化至pH 2,过HLB固相萃取柱进行净化,用甲醇-乙醚(70∶30,V/V)洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,用1 mmol/L醋酸铵-乙腈(25∶75,V/V)定容后进行质谱分析,利用基质校正曲线对其准确定量。硝磺草酮和MNBA在1～200μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均大于0.99,在添加浓度5～50μg/kg范围内,硝磺草酮及其代谢物MNBA的平均回收率为83.8%～101.1%,相对标准偏差在5.3%～12.8%之间,硝磺草酮和代谢物MNBA定量限分别为1.0和2.0μg/kg。     

酸碱解聚玉米秸秆分子结构的实验研究

以玉米秸秆为研究对象,分别采用5%H2SO4和5%NaOH溶液对秸秆进行解聚处理,并对解聚前后秸秆结构、化学组成、热稳定性等进行分析和表征。结果表明,与未处理前相比,经酸或碱解聚处理后,秸秆纤维结晶度由51.8%分别提高到63.5%和67.0%,秸秆中大部分半纤维素和部分木质素组分被脱除,半纤维素由29.10%分别降至7.02%和6.86%,木质素由38.12%分别降至32.21%和16.52%,而纤维素则由31.54%分别升至60.54%和76.15%。经酸碱处理后,秸秆表面形态结构变得疏松,出现小孔和裂缝,降解温度达到350℃,热稳定性能增加。上述结果说明,稀酸或稀碱均对玉米秸秆分子结构有一定程度的解聚作用,但就解聚溶出木质素而言,稀碱的解聚溶出效果要优于稀酸的。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测植物叶片中吲哚-3-乙酸及其3种氧化产物

以玉米叶片为供试材料,建立了同时测定植物体内吲哚-3-乙酸(IAA)及其3种氧化产物吲哚-3-甲醇(ICI)、吲哚-3-甲醛(ICA)、吲哚-3-羧酸(IFA)含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。结果表明,该方法对IAA及其3种氧化产物检测的线性、精密度和重复性较好,灵敏度较高,4种化合物的检出限为0.002~1.63μg/kg,定量下限为0.007~5.43μg/kg;方法的加标回收率为89.5%~95.3%,相对标准偏差为2.3%~5.1%。玉米叶片的实际测定结果表明,IAA,ICI,ICA和IFA的含量分别为(196.25±7.10),(26.21±2.13),(18.65±2.02),(13.62±2.06)μg/kg。该方法已成功应用于小麦、豌豆、硬毛刺苞菊叶片的测定,通用性较好。     

玉米淀粉与丙烯酸接枝共聚合成高吸水树脂

高吸水性树指是七十年代迅速发展起来的一种新型功能高分子材料,由于它吸水速度快且能吸收自身重量数百倍乃至上千倍的水,吸水膨胀后生成的凝胶在加压条件下不易将水析出,而在周围环境缺水的条件下,又可将水缓慢释放出来,因此在农业、园林、医药卫生、沙漠治理、通信电缆等领域具有广泛的用途。近年来,随着高吸水树脂应用范围的不断拓展,其需求量迅速增加,平均年增长率高达30—40％。高吸水树脂根据合成原料的不同,主要分为合成树脂类、纤维素类和淀粉类,合成树脂类生产工艺简单,具有优良的吸水保水能力,但难于降解;纤维素类虽然可降解,但吸水率较低;淀粉类由于原料来源广泛,价格低廉,在自然界中可生物降解,对环境友好,成为吸水树脂领域的研究重点。我国在进行高吸水树脂的研究方面起步较晚,     

超声波辐射下固-液相转移催化法合成N-(α -萘乙酰基)-N'- 芳基硫脲化合物

利用超声波辐射固－液相转移催化法合成了十三种未见文献报道的N(α-萘乙酰基)-N'-芳基硫脲新化合物,并经IR,1^HNMR,13^CNMR和元素分析确定了它们的结构。初步考查它们对玉米生长的促进作用,初步生物活性实验结果表明所有合成的化合物在(0.1～10)×10^-6的浓度内对玉米的根部生长具有显著的促进作用,部分化合物对玉米的幼苗具有促生长作用。     

钼、硼浸种对大豆幼苗生理特性的影响

以浙春3号大豆为研究材料，设置了不同的钼、硼浸种对大豆种子的萌发和幼苗生理特性的影响，结果表明：低浓度钼或硼有利于大豆种子的萌发，钼、硼浸种时间以12h最佳，钼浸种或不过量硼浸种将增大豆幼苗的呼吸速率，提高过氧化物酶（POD）、过氧化氢酶（CAT）和超氧化岐化酶（SOD）等抗逆性酶的活性，降低质膜透性（MP）及丙二醛（MDA）和脯氨酸（Pro)的含量，中等浓度的钼、硼浸种效果最显著，而高浓度浸种将产生相反的效果。     

基于高光谱分析的玉米叶片氮含量分层诊断研究

为了明确不同生育时期进行玉米氮素营养诊断的叶片层位,建立准确稳健的玉米氮素营养诊断模型,以达到合理追施氮肥,提高氮肥利用率的目的。试验采用单因素盆栽试验设计,以玉米（郑单958）为研究对象,应用高光谱技术,分析了不同氮营养水平下不同生育时期不同层位玉米叶片的氮含量分布和变化规律及光谱响应特征;并依据叶片氮含量与光谱反射率的相关关系,叶片氮含量与全波段(400～2 000 nm)任意两两波段组合构建的比值光谱指数(RSI)的回归关系,初步确定了不同生育时期进行氮素营养高光谱诊断的目标叶片,筛选出最优的比值光谱指数,建立了叶片氮素含量估算模型。结果表明：玉米叶片氮含量：上层>中层>下层;随着玉米的生长,在低氮条件下上层叶片氮含量呈先减少后增加（追肥）再减少趋势,在高氮条件下呈减少趋势,中下层叶片氮含量呈递减趋势。六叶期下层玉米叶片光谱反射率敏感范围较大,相关性较强;九叶期和灌浆期上层玉米叶片的光谱反射率敏感范围较广,相关性较强;开花吐丝期中层叶片的光谱反射率敏感范围较大,相关性较强。六叶期选取下层叶作为诊断目标叶,选取最佳比值光谱指数RSI(1 811, 1 842)建立线性估算模型,九叶期和灌浆期选取上层叶片作为诊断目标叶,选取的最佳比值光谱指数分别为RSI(720, 557),RSI(600, 511)建立线性估算模型,开花吐丝期选取中层叶片作为诊断目标叶,选取比值光谱指数RSI(688, 644)建立线性估算模型。研究结果可为快速准确地利用光谱技术进行玉米叶片氮素营养诊断提供理论依据。     

基于DS算法的玉米近红外定性分析光谱校正方法研究

从校正的角度出发,研究了近红外定性分析中模型稳定性问题。以13个玉米品种为研究对象,针对数据采集时间不同带来的模型失效问题,借鉴近红外光谱定量分析中两台仪器间模型传递的思想,将直接模型传递(Direct Standardization)算法用于校正同一仪器不同时间采集的光谱, 使得一次建立的品种鉴别模型,能用于其余时间测试数据的鉴别。首先采用Kennard/Stone算法在主光谱集中选取校正样品集,按照对应的编号从从光谱集中取出对应的数据,然后对校正样品集采用DS算法求取两组数据间的变换关系,再对剩余的从光谱集进行相应的变换得到适用于模型的光谱。实验中对比了校正样本数和模型校正位置对校正结果的影响,分别从品种定性鉴别准确性和校正前后主光谱数据和从光谱数据分布距离两方面分析了实验结果。结果表明,该方法能有效地解决同一仪器随着采样时间推移产生的光谱偏移现象,对采样时间不同的测试集均得到较高的识别率,提高了模型的鲁棒性和适用范围,由实验结果可见,校正位置处于特征提取之后时,校正效果最佳。