应用双向电泳和质谱联用技术研究乳源蛋白的差异性

应用双向电泳和质谱联用技术,对不同乳源蛋白的差异性进行了研究。根据ImageMaster 2DPlatinum图像分析软件对不同乳源酪蛋白和乳清蛋白的双向电泳(2-DE)图谱进行蛋白斑点的匹配分析,获得21个存在于水牛奶中主要分布在低丰度蛋白区的酪蛋白差异蛋白点和24个存在于水牛奶中乳清蛋白差异蛋白点。这些差异蛋白点经质谱鉴定分析,得到4个属于水牛奶酪蛋白的主要组分和2个与水牛奶中酪蛋白有较高同源性的新组分,同时获得4个属于水牛奶乳清蛋白的主要组分和3个与水牛奶中乳清蛋白有较高同源性的组分。     

碳量子点/金属有机骨架材料修饰玻碳电极用于双酚A的电化学检测

制备了粒径约3 nm的聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDDA)修饰的碳量子点(CDs),通过静电吸附作用将其负载在具有木柴状纳米棒结构的铈-金属有机骨架材料(Ce-MOFs)上制备碳量子点/金属有机骨架复合材料(PDDA-CDs/Ce-MOFs),并滴涂在玻碳电极(GCE)上制备修饰电极,用于富集牛奶中的双酚A(BPA),富...     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中22种磺胺类兽药残留

建立了一种基于固相萃取技术同时测定牛奶中22种磺胺类兽药残留的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈-甲酸混合溶液提取,乙腈饱和的正己烷除酯后,HLB固相萃取柱净化,以甲醇-2 mmol/L乙酸铵(含0.2％乙酸)为流动相进行梯度洗脱,XBridge C18色谱柱进行分离,采用光电二极管阵列检测器检测,外标法定量.磺胺类化合...     

紫外-可见光谱法定量检测牛奶菌群总数的研究

针对平板计数、ATP生物发光等传统牛奶菌群总数检测方法耗时长,现有光谱技术操作复杂等问题,将紫外-可见光谱法结合化学计量学应用于牛奶中菌群总数的定量分析,并采用优化的偏最小二乘法建立牛奶菌群总数的定量模型。以等时间段(0,2,4,…,20 h)32℃恒温下培养的牛奶为研究对象,探究光谱与牛奶菌群总数之间的定量关系。采用连续投影算法选出19个特征波数;再利用偏最小二乘模型建立基于特征波与菌群总数的模型关系;优化后的模型具有更高的相关系数(Rp优=0.978,Rp原=0.968)和更小的均方根误差(RMSE优=0.265,RMSE原=0.324)。该研究采用紫外-可见光谱检测细菌总数的方法为快速检测牛奶菌群数量提供了新思路。     

基于二维红外相关谱欧氏距离判别掺杂牛奶

基于纯牛奶、掺杂牛奶样品间二维红外相关谱欧氏距离,依据未知样品与校正集中“极值样品”欧氏距离平均值、组内、组间样品欧氏距离平均值,提出了一种掺杂牛奶判别的新方法。分别配置掺杂尿素牛奶(0.01～0.3 g·L-1)和掺杂三聚氰胺牛奶(0.01～0.3 g·L-1)样品各16个,采集纯牛奶及掺杂牛奶样品的红外光谱。以牛奶中掺杂物浓度为外扰,构建纯牛奶与掺杂牛奶的同步二维红外相关谱,并计算了各样品相关谱矩阵间的欧氏距离。在此基础上,分别建立掺杂尿素牛奶、掺杂三聚氰胺牛奶与纯牛奶的判别模型,确定模型中的“极值样品”,组内、组间样品欧氏距离平均值。利用所建模型,计算未知样品与“极值样品”的欧式距离,并依据判别规则,对未知样品进行判别。研究结果表明： 基于样品红外相关谱矩阵间欧氏距离可实现掺杂牛奶的判别,其判别正确率为100%,验证了该方法的有效性。该研究为掺杂牛奶的检测提供了一种新的可能方法。     

同位素稀释气相色谱-离子阱二级质谱法测定牛奶中残留的二恶英类多氯联苯

建立了气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定牛奶中12种二恶英类多氯联苯残留的分析方法。样品经冷冻干燥处理后用加速溶剂萃取方法提取、多层硅胶柱净化和GC-MS/MS测定。目标化合物先用二氯甲烷-正己烷-丙酮(体积比为4:4:2)混合溶剂在150 ℃和10.3 MPa条件下循环提取,再经酸性硅胶、硅胶和碱性硅胶复合柱净化及正己烷洗脱,最后用DB-5毛细管柱分离、电子轰击电离源(35 eV)多反应监测模式检测,同位素稀释内标法定量(定量离子为［M+2-72］+和［M+2-70］+)。12种化合物的标准曲线的线性相关系数均大于0.9999,线性范围为0.2～400 pg/μL;同位素内标的回收率范围为39%～129%,相对标准偏差为5%～22%;方法的检出限(以脂肪含量计)为3～11 pg/g。     

液相色谱串联质谱法快速测定牛奶与鸡蛋中的维吉霉素M_1残留量

建立了牛奶和鸡蛋样品中维吉霉素M_1残留的液质联用确证方法.用乙腈萃取样品中的维吉霉素M1残留,水稀释后,正己烷脱脂,以YMC-Pack Pro C_(18)色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定.方法的线性范围为2.5 ～25 μg/L,定量下限为50 μg/kg.在50、100、200 μg/kg 3个浓度水平进行加标回收实验,回收率为72% ～99%,相对标准偏差为2.7% ～6.1%.该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于牛奶和鸡蛋样品中维吉霉素M1残留的快速确证检测.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中氯霉素残留

氯霉素(CAP)属氯霉素类抗生素,是兽医临床常用的抗生素。氯霉素一般对革兰氏阴性菌的作用较革兰氏阳性菌强,曾是兽医临床常用的抗生素。氯霉素类的主要毒副作用是抑制造血机能,发生不可逆转的再生障碍性贫血。人和幼龄动物对氯霉素均非常敏感。欧盟、中国以及许多国家将氯霉素列为食品、动物禁用兽药,在动物性食品中规定氯霉素是不得检出的。目前检测氯霉素的方法主要有酶联免疫吸附检测法(ELISA)、气相色谱-电子捕获     

气相色谱-负离子化学源质谱法分析牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留

将气相色谱-负离子化学源质谱法(GC-NCIMS)应用于牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留的同时分析。牛奶饮品和奶粉经乙腈提取剂超声提取、Florisil硅藻土和中性氧化铝双净化剂同时净化及正己烷-乙酸乙酯(体积比1∶1)混合洗脱剂洗脱后,以三苯基磷酸酯为内标物,采用GC-NCI MS的选择离子监测方式(SIM)定性与定量分析。当牛奶饮品和奶粉的加标浓度水平为20、100、500μg/kg时,平均加标回收率为64.5%~129%,相对标准偏差为2%~20%;除喹硫磷的方法检出限(MDL)为2.4μg/kg外,其余18种有机磷农药的MDL均小于1.0μg/kg;线性范围为10~500μg/kg,相关系数均大于0.9988,此分析方法成功地应用于牛奶饮品和奶粉中多种痕量有机磷农药残留的分析。     

在线渗析样品前处理-离子色谱法直接检测牛奶和果汁中甜蜜素含量

建立了在线渗析样品前处理-离子色谱法直接测定牛奶和果汁中甜蜜素的方法,采用2.4 mmol/L Na2CO3 + 2.0 mmol/L NaHCO3 +5%的丙酮溶液作淋洗液,方法的线性范围1.0～50.0 mg/L,相关系数0.9991,RSD≤6.0%,加标回收率80.3%～110.7%.