高效液相色谱法测定聚碳酸酯副产物氯化钠中双酚A和苯酚

建立了高效液相色谱法测定聚碳酸酯副产物氯化钠溶液中双酚A和苯酚含量的方法。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇、水作为流动相(体积比为54∶6∶40),流量为1.0 mL/min,在波长为278 nm处采用紫外检测,以外标法定量。双酚A、苯酚的质量浓度在1.0~8.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.025~0.050 mg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.33%、1.48%(n=6),加标回收率为99.65%~100.05%。该方法可用于聚碳副产氯化钠中双酚A和苯酚含量的快速测定。     

热等离子体处理废物技术的进展

随着我国经济的快速发展,固体废物的年产量显著增加,焚烧减容后仍产生大量的焚烧残余物,其中含有重金属、二噁英等有害成份,对其填埋不仅占用大量土地资源,而且对土壤和地下水存在二次污染风险等诸多问题,因而亟需发展具有良好环保效益和社会效益的废物处理新技术.热等离子体技术在航天技术发展初期,用于航天再入过程航天器头部防热研究和等离子体对无线电通讯的干扰研究.之后从军用转向民用,主要的场景之一是用于环保领域处理废物,从早期销毁报废武器、化学武器战剂和中低放射性废物开始,发展到现在,等离子体技术已经在有机和无机废物处理技术中,成为有特色的先进技术.文章介绍了等离子体处理废物技术的原理与特点,回顾了低温热等离子体技术在处理固体废物中的发展过程,综述了低温热等离子体处理固体废物技术在基础研究领域和工程应用领域的进展,对目前等离子体固体废物处理技术应用中存在的问题进行了着重分析,并提出发展建议,以此悼念我国应用热等离子体技术的先驱吴承康院士以及他对于热等离子体技术处理废物技术基础研究的关怀和指导.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定铍铀伴生矿石中的铍

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定铍铀伴生矿石中的铍的方法,研究了酸溶-碱熔融法溶样过程中加入的焦硫酸钾,对ICP-OES法测定铍铀伴生矿石中的铍含量产生的基体干扰问题。主要阐述消除基体干扰的一些措施。从实验数据可知,控制称样量、焦硫酸钾加入量、定容体积和加标稀释倍数,能够有效消除焦硫酸钾对ICP-OES法测定结果的基体干扰,6次平行测定结果的相对标准偏差为3.4%,加标回收率为98.7%~104.4%,实验表明,方法准确、可靠。     

X射线荧光光谱法测定金红石中主次组分

采用Li2B4O7和LiBO2的混合熔剂(67∶33)熔融制样,波长色散X射线荧光光谱法测定金红石中TiO2,TFe,P,SiO2,Al2O3,MnO,CaO,Cr2O3,MgO,ZrO2,HfO2等组分。实验中样品和熔剂的质量比为1∶14,以溴化锂(LiBr)作脱模剂,采用高频熔炉在1 150℃熔融90s进行制样,所得熔片均匀、强度高、成型良好。方法用于金红石实际样品的测定,结果同参考值或化学分析方法的结果相吻合,相对标准偏差(RSD,n=10)P为3.8%、Al2O3为2.8%,其它均小于2%,能够满足实际测定工作的需要。     

惰气熔融-红外法测定镍钛合金中的氧含量

针对镍钛(NiTi)合金中的氧含量进行研究,建立了惰气熔融-红外吸收法测定NiTi合金中氧含量的新方法。研究了不同助熔剂、称样量、分析功率、分析时间及比较器水平对测定结果的影响。确定采用镍做助熔剂,分析功率为4.0至5.5kW,分析时间为30s,比较水平为2的条件对NiTi合金中氧含量进行测定。惰气熔融-红外法测定NiTi合金氧含量相对标准偏差为1.8%,对标准样品的测定结果与标准值基本相符。方法操作简单,分析速度快,能满足生产要求,对工艺研究和产品质量控制具有积极意义。     

熔融法制样X荧光光谱法测定高含量铷矿石中的氧化铷

铷矿石和混合熔剂按照一定的质量比混配好,在熔样机中制备成待分析的样品,混合熔剂由四硼酸锂+偏硼酸锂+氟化锂按照一定比例混合而成,用国家标准物质不同质量的稀释或者添加纯物质的办法制备成一个系列的含不同氧化如的标准系列样片,采用X荧光光谱仪直接测试氧化铷的含量。该分析方法具有检测范围广,从0.01%到5.0%,精密度RSD达到1.50%、国家一级标准准确度高的优点,同时对标准样品的种类要求少,而通过某一标准物质来制备校正曲线也可以克服基体效应的影响。该方法适应于稀有矿石类标准物质数量和种类矿石不多的分析。     

脉冲熔融-飞行时间质谱法测定Ti-Al合金中Ar

本文以标准气体参考物质为依据绘制Ar校准曲线,利用脉冲熔融-飞行时间质谱法建立准确测定钛铝合金中Ar的方法。程序升温法确定钛铝合金中氩可以在分析功率为2800 W时完全释放。并对比了助熔剂和称样量等分析条件对实验结果的影响,结果表明,采用高纯镍篮,钛铝合金中Ar释放完全。本方法测定值与传统脉冲熔融-热导法测定结果基本一致。     

熔融石英玻璃飞秒激光微纳加工研究

熔融石英玻璃因具有耐热性高、热膨胀系数低、绝缘性能好等优点,广泛应用于航空航天、微光学元件、军事等领域,并对其加工精度和表面质量提出了更高的要求。由于飞秒激光具有“冷加工”的特点,因此在熔融石英玻璃微纳加工方面展现出独特优势。采用波长为1030nm、重复频率为100kHz、脉宽为290fs的飞秒激光对熔融石英玻璃进行加工,确定了不同物镜下熔融石英玻璃的损伤阈值,研究了不同物镜下的激光功率、扫描速度、离焦量、扫描次数对加工线槽的影响,使用逐层叠加加工的方法在低功率下得到了高深宽比(4∶1)的线槽,并且提高加工线槽的宽度与深度的可控性,可以在较薄熔融石英玻璃(200μm)上进行微纳加工。     

惰气脉冲熔融热导法测定铌钛合金中氢含量

为准确测定铌钛合金中氢含量,使用LECO-404氢分析仪,采用惰性气氛脉冲加热熔融试样,热导法测定。研究了不同的脱气功率对空白值和试样分析值的影响,选择了脱气功率为4 500 W。通过助熔剂实验,选择了0.50g锡作为铌钛合金中氢释放的助熔剂。验证了钛标准样品的适用性。确定了分析功率为3 500 W,最短积分时间为60s。精密度实验中氢含量测定的相对标准偏差(RSD)为2.5%~5.5%,加标回收率为97.82%~104.5%,可以准确测定铌钛合金中氢含量。研究结果对准确测定铌钛合金中氢含量具有指导意义。     

惰气熔融-红外光谱法测定镨钕镝中的氧

研究了惰性气体-红外光谱法测定镨钕镝合金中的氧,采用石墨套坩埚和高纯镍篮,在4500W的分析功率下,对0.1g实际样品进行分析,取得了满意的效果。实验结果表明,样品释放完全,测定结果相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%,以GSBH40104—1996标准样品(ω(O)/%=0.00943)进行加标回收实验,回收率测量结果为95%～108%。