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氢化物-原子荧光法测定煤中铅 总被引:3,自引:0,他引:3
于乐英 《光谱学与光谱分析》2000,20(3):459-459
铅是煤中有害元素之一。通常测定的方法有原子吸收法和比色法。原子荧光法测定铅具有简便快速的优点,而且,测定时的再现性良好,因此,很有推广价值。1 仪器及试剂XGY-1011原子荧光仪、286微机、酒石酸、硼氢化钾。2 仪器条件的选择1.原子化条件载气流速:900mL·min-1;炉温:200℃;KBH4浓度:2%KBH4,加入量:5mLKBH4加入时间:6s2.激发条件炉高:7~8mm;灯电流(峰值):100mA3 分析方法 取煤样0.5克置于烧杯中,先以少量去离子水润湿,再加入15mL1+1盐酸,待片刻再加入5mL硝酸,加盖,低温电热板上加热0.5小时,待溶液近干时,定量加入氧化剂(… 相似文献
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煤液化油组成的测定方法以色谱法为主,但由于样品沸程长,组分性质不均一,色谱法无法实现简便快速地对液化油族组分进行定性/定量。为建立一种快速准确定量煤液化油中的酚类化合物、芳烃、脂肪烃的分析方法,本文选取具有代表性组成的煤液化油180~200 ℃馏分为研究对象,筛选了环己烷、乙醇、氢氧化钠-乙醇(50 Wt%,简称碱醇溶剂)三种分离溶剂。通过对煤液化油样品在200~400 nm波长间的特征吸收峰分析,发现碱醇溶剂可使芳烃化合物对酚类化合物的干扰减少到最小,可以有效避免吸收峰重叠问题。在此基础上,进一步对比分析了苯酚,间甲酚,邻甲酚,对甲酚等标准化合物与液化油酚类混合物在碱醇溶液中紫外吸收的标准曲线,以定量样品组成。选择间甲酚为标准化合物,根据其在290 nm处的标准曲线,得到煤液化油中酚类化合物的总量为32.14%,测定结果与宏量样品分离、称重、物料平衡后结果基本一致。在得到酚类化合物含量之后,以四氢萘为标准物,获得液化油中芳烃的总量为44.91%,脂肪烃的含量为22.95%。为确定方法的准确性,油样分别加入不同量的间甲酚和四氢萘标准物,酚的加标回收率为104.3~110.75%,芳香烃的加标回收率在84.3~91.75%。综上表明:利用紫外光谱法,以碱醇溶剂排除芳烃对酚吸收的影响,能够快速测定煤液化油中酚类和芳香烃的含量,脂肪烃的含量可差减得到。 相似文献
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煤与矸石分选是煤矿生产的必要工序,现有的人工分选与机械分选,存在效率低,易造成资源浪费以及环境污染等问题.鉴于可见/近红外高光谱成像具有分析速度快、样品无需预处理、无污染等诸多优势,旨在探讨基于可见/近红外高光谱成像对黑色背景下块状煤与矸石准确分类的可行性,并基于特征波长筛选算法简化模型,为构建多光谱煤与矸石分选系统提... 相似文献
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不同煤级煤的Raman谱特征及与XRD结构参数的关系 总被引:2,自引:0,他引:2
11种Cdaf在57.58%~94.01%的不同变质程度煤的拉曼光谱实验表明不同变质程度煤的拉曼光谱一级模都存在两个明显的振动峰,分别为较为宽缓的D峰(1 340~1 380 cm-1)和相对较为尖锐的G峰(1 580~1 600 cm-1)。将800~1 800 cm-1范围的谱图拟合为两个洛仑兹峰,每个峰的峰位置,峰强度以及半峰宽等拉曼参数与碳含量的相关关系分析结果显示:D峰位置和G峰位置随碳含量的增加分别向低波数和高波数区域移动;两峰的峰位差随碳含量的增加而增加;两峰的半峰宽FWHM-D,FWHM-G及两峰强度比ID/IG在碳含量75%~94%范围内与碳含量线性相关。发现XRD分析获得的d002和Lc与拉曼谱中的G峰位置及半峰宽存在着良好的相关性。与X射线衍射得到的晶粒尺寸La值相关性分析表明用Cancado公式和KW公式对La进行估算均是不合理的。 相似文献
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研究了在表面活性剂存在下,锗与2,4二氯苯基荧光酮(2,4DClPF)的显色条件,在18~25mol·L-1硫酸介质中,锗与2,4DClPF、阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)形成有色三元胶束络合物,其最大吸收波长为516nm,表观摩尔吸光系数ε为138×105L·mol-1·cm-1。方法的线性范围为0~125μg·25mL-1,回收率为103%~106%,相对标准偏差为11%~17%。所拟方法用于煤样中微量锗的测定,结果较满意。 相似文献
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