原位插层聚合制备聚丁二烯/蒙脱土纳米复合材料及其结构与性能研究

采用负离子引发原位插层聚合法制备了聚丁二烯(PB)/有机蒙脱土(OMMT)纳米复合材料(NC).对OMMT纯化方法、OMMT种类和溶剂等因素对聚合反应的影响进行了研究.不同方法纯化的OMMT消耗的BuLi量相差一倍;采用OMMT-DK1制备的NC具有较宽的分子量分布,而采用OMMT-DK1B和OMMT-DK4制备的NC则具有较窄的分子量分布;OMMT在环己烷中不溶解,在甲苯和二甲苯等溶剂中可形成均匀溶液.采用XRD、TEM和H-NMR等仪器对PB/OMMT NC的插层结构、化学结构和形态进行了分析;采用DSC、TGA和DMA等仪器对PB/OMMT NC的Tg、热学性能和动态力学性能进行了研究,结果表明,采用负离子原位插层聚合可得到剥离型PB/OMMT纳米复合材料;与OMMT插层复合明显改变了PB的微观结构组成,在OMMT含量为6.2wt%时,1,2-结构含量增加了近一倍,Tg和Tdc分别增加了10 K和16 K;E′、E″均明显提高,而tanδ下降.     

壳聚糖/凹凸棒土固定联吡啶钌修饰电极的电化学发光行为

以壳聚糖/凹凸棒土用离子交换将联吡啶钉成功地固定于玻碳电极表面.研究了固定化钉联吡啶的电化学以及电化学发光性质.电化学研究表明,被固定的联吡啶钉保持良好的电化学活性,壳聚糖/凹凸棒土固定Ru(bpy)32 的循环伏安曲线在1 187 mV和1 043 mV出现一对氧化还原峰.研究了固定化联吡啶钌的电化学发光行为,此修饰电极对草酸电化学发光响应较快.     

聚丙烯/有机改性蒙脱土纳米复合材料的光氧化降解研究

研究了聚丙烯/有机改性蒙脱土(OMMT)纳米复合材料在365 nm紫外光辐照下的光氧化降解过程中的结构变化。主要利用红外光谱方法进行表征。在辐照初期(紫外光辐照时间小于11 h),复合体系的光氧化降解速率大于纯聚丙烯体系;随着辐照时间的延长(大于11 h),复合体系的光氧化降解速率小于纯聚丙烯体系。主要原因是蒙脱土既有光屏蔽作用,又有加速光氧化降解的作用,这两种作用共存,但在辐照初期,催化光降解作用占主导地位,随着辐照时间延长,光屏蔽作用占主导。蒙脱土的含量对聚丙烯的光氧化降解速率也存在影响。另外,蒙脱土的加入对聚丙烯光氧化降解产物也产生影响,羧酸类及酸酐类产物增多,酯类产物减少。     

介孔交联蒙脱土固体酸催化剂的结构与性能

采用溶胶凝胶法制备介孔钛交联蒙脱土，再采用SO₄^2-和CeO₂进行两次改性，然后以之为载体，制备铜基交联蒙脱土介孔固体酸催化剂。 催化剂的结构通过BET、XRD、TPR、Py-IR、FTIR、XPS和SEM等手段进行表征，并研究了它们在富氧条件下对丙烯选择还原NO的催化性能。结果表明，钛交联剂能很好地撑开蒙脱土的土层，形成良好的介孔结构，其孔径分布集中在3～7 nm，并且使制得的交联蒙脱土载体的比表面积明显增大；SO₄     

交链蒙脱土的催化性质研究

通过对交链蒙脱土(CLS)的分析表明,AI-CLS的底面间距(d001)为18.8A,N_2吸附BET表面积为400m~2/g。经500℃,2小时预处理的酸量较HY分子筛少,但酸强度分布与HY相似。CLS的酸性来源于羟基聚合物离子(柱子)。Al-CLS柱结构在500℃以内是稳定的,但酸量在300—500℃范围内随予处理温度的升高而迅速下降。     

蒙脱土负载钯催化的氢酯基化反应

蒙脱土负载钯催化的氢酯基化反应李文革李纪生１）吉改姣陈传峰（中国科学院化学研究所北京１０００８０）关键词氢酯基化烯烃钯蒙脱土非均相催化分类号Ｏ６４３．３２尽管均相催化反应显示出高催化活性和高选择性的优越性，但催化剂与产物的分离，以及催化剂的回收，特别...     

介孔固体超强酸催化剂的制备与结构表征

以累托土为基质,采用硅锆双组分交联剂和SO₄^2-改性的方法,研制交联粘土介孔固体超强酸(SO₄^2-/SiZrR),借助XRD, BET法,FT-IR, Hammett指示剂法,NH₃-TPD, Py-IR和DTA等现代分析测试方法,表征其结构.实验结果表明:500℃焙烧后,SO₄^2-/SiZrR的Hammett酸度函数H_o＜-11.93,最可几孔径分布在2.3 nm左右,具有超强酸性和介孔结构;其超强酸中心属于L酸中心,是主要的催化活性中心;硅锆双组分交联柱能使交联粘土的热稳定性提高,以累托土为基质的交联粘土比以蒙脱土为基质的交联粘土热稳定性高.     

一类新型含铁的希土化合物

合成了九个新的含铁希土化合物LnFe(CN)_2(CONH_2)_4。通过元素分析、红外光谱对它们进行了表征。化合物的~(57)Fe穆斯堡尔参数表明,化合物中铁处于三价低自旋志,有从铁向希土的电子转移作用。     

高分散 Ru/MMT 催化剂的制备及其催化喹啉加氢性能

 通过简单的离子交换法制备出高分散的蒙脱土 (MMT) 负载 Ru 催化剂, 采用 X 射线衍射、X 射线光电子能谱、程序升温还原和高分辨透射电子显微镜等手段对催化剂进行了表征. 结果表明, 金属 Ru 在蒙脱土层间高度分散, Ru 的平均粒径约 2 nm. 在喹啉加氢反应中, 该催化剂显示出很高的反应活性和选择性. 在 2 MPa 和 60 °C 的温和条件下, 以水为溶剂时, Ru/MMT 催化喹啉加氢生成 1,2,3,4-四氢喹啉的选择性高于 96.4%, 喹啉转化率达 99.2%. 当温度升高到 140 °C、压力增加到 3 MPa 时, 不需要补加催化剂就可以将喹啉一步加氢生成十氢喹啉, 选择性高达 98.1%.     

安乃近在蒙脱土修饰电极上的电化学行为及测定

制备了蒙脱土修饰电极,并采用循环伏安法研究了安乃近在该电极上的电化学行为。结果表明,该电极过程是一受扩散控制的不可逆过程。用方波溶出伏安法优化了实验参数,测定了浓度与峰电流Ipa的线性关系,发现Ipa与安乃近浓度在2.0×10-6~8.0×10-5mol.L-1之间呈良好的线性关系,其线性回归方程为:Ipa(μA)=-0.07784-15443.54c(μmol.L-1),r=-0.9993,检出限可达1.12×10-6mol.L-1,回收率为94.0%~108.25%。该方法可用于药物中安乃近含量的测定。