一个类立方烷型的四核钼原子簇化合物{Mo4(μ3-S)3(μ3-O)[S2P(OEt)2]6}.3CH3CN的合成和晶体结构

将MoCl3.3H2O溶于无水乙醇中,加入适量的P2S5,产物用乙腈重结晶,获得四核钼原子簇化合物{Mo4(μ3-S)3(μ3-O)[S2P(OEt)2]6}.3CH3CN.晶体属三方晶系,空间群为R3;晶胞系数;a=b=c=12.852(3)A;α=β=γ=108.37(2);V=1697.3A[3];Z=1;Dc=1.693g.cm[-3].用PATTERSON法解出结构,并经全矩阵最小二乘法修正,偏离因子为0.072.结构分析表明,由四个钼原子组成的四面体及三个μ3-O原子一个μ3-O原子形成类立方烷型的簇骼,结构中存在六个表观的键序平均为5/6的Mo-Mo键,键长分别为2.700(1)和2.831(1)A。     

镍钴助催化剂对环烷酸钼催化煤沥青悬浮床加氢反应活性的影响

合成了钼、镍、钴的五种分散型油溶性均相催化剂,选用高压釜反应器进行悬浮床加氢催化反应,控制反应条件在370℃、10 MPa氢压,反应时间4 h,考察环烷酸钼加入量、钼-镍、钼-钴双金属等比例对加氢反应的影响.通过反应结果的液体收率来衡量催化体系的煤沥青加氢催化效果.综合运用了元素分析、ICP-MS、透射电镜、X射线光电...     

Determination of Acetonitrile Volume Fraction in Mobile Phase by HPLC

This paper reports the development and validation of an assay for the determination of acetonitrile in the recycled mobile phase using high performance liquid chromatography（HPLC）. The method is based on that the retention in reversed-phase liquid chromatography increases with decreasing concentration of organic phase in the mobile phase. The natural logarithm of the capacity ratio for a given solute is linearly related to the volume fraction of the organic modifier in the mobile phase. For dimethylphthalate and diethylphthalate, the linearity range is 30%--60%, and for biphenyl and terphenyl, the range is 60%--95%. Precision values（RSD） were both 〈1% and the accuracy（RE） was in the range of ±1%. The assay was successfully applied to the determination of acetonitrile concentration of recycled mobile phase after the distillation of the column eluent in our laboratory.     

煤粉燃烧过程中灰膜形成比例实验研究

煤焦颗粒燃烧过程中,灰膜形成显著影响其燃烧特性.因此,本文借助高温沉降炉研究了 61～75,75～90和90～125 μm三种粒径黄陵烟煤在1273和1673 K温度下的燃烧特性与灰膜形成比例;借助扫描电镜(SEM)详细观测空心微珠颗粒内部结构,提出灰膜比例计算公式,并分析温度,粒径和碳转化率对灰膜比例的影响.结果表明...     

广西合山石村矿超高有机硫煤饱和烃特征分析

以合山石村矿超高有机硫煤为研究对象,利用带能谱的扫描电镜(SEM-EDX)及气相色谱(GC)和色谱-质谱联用(GC-MS)分析技术,综合分析探讨了研究区样品中有机质来源、沉积环境及物源输入。结果表明,研究区样品镜质体反射率均值1.76%,全硫含量均值6.01%,其中有机硫含量占比达94.3%,为高成熟度的超高有机硫煤。饱和烃色谱图中未分辨的复杂混合物(UCM)鼓包明显,前峰及双峰型均有分布,前峰型主峰碳为C₁₆、C₁₈、C₂₁,双峰型主峰碳为C₁₈、C₂₇,化合物降姥鲛烷、脱氢松香烷、咔达烯均有发现,规则甾烷C₂₇、C₂₈、C₂₉均呈"V"型分布,说明沉积母质受藻类等低等水生生物与高等植物双重输入的影响。姥植比参数、C_31-35藿烷呈阶梯式递减的分布特征表明在海相碳酸盐台地成煤带中存在一定的氧化条件。扫描电镜中拍摄到的铁含氧硫酸盐、细胞充填环状黄铁矿说明在沉积质晚期成岩阶段受到一定程度热液作...     

煤加氢液化残渣的流变特性研究

采用从煤直接液化实验装置取得的液化残渣,研究了它的流变性及温度和油、沥青质、固体含量对其流变性的影响。液化残渣是剪切变稀的非牛顿型假塑性流体,非牛顿指数随温度升高而不断减小,温度越高越接近牛顿流体行为。液化残渣对温度非常敏感,在升温过程中其表观黏度下降很快,且没有出现黏度峰。在液化残渣中加入少量的循环油后其表观黏度大幅下降;而在加入少量沥青质后则表现出低温下黏度变大,高温下黏度变小的现象;固体含量则始终是黏度增大的因素,表明其黏度与油、沥青质和固体含量关系密切。液化残渣的黏度－温度关系符合Arrhenius关系式,但在升温过程中出现了拐点,低温段的黏流活化能比高温段的要大。     

煤中氯在亚临界水条件下的变迁

运用半连续反应装置对山西吴家坪煤和四川华蓥山煤中氯在亚临界水条件下的脱除规律及形态变化进行了研究。考察了反应温度和压力对氯脱除率的影响;同时还运用化学提取法对原煤及残渣中氯的形态进行了研究。研究结果表明,随着反应温度的升高,煤中氯的脱除率也增加,在410℃、15MPa、60min、水流量为580mL/h时,吴家坪煤中氯的脱除率为84.6%,华蓥山煤中氯的脱除率为72.4%。吴家坪煤中氯在15MPa时的脱除率最大。华蓥山煤中氯主要以有机氯的形态存在,而吴家坪煤中氯有8%为离子可交换态的无机氯,其余为有机结合的氯;在亚临界水萃取煤的过程中,离子交换态结合的有机氯比共价键结合的有机氯更容易挥发,有机氯要首先转化为无机氯然后再逸出。     

高压加热条件下油煤浆黏度测定的研究

高压、加热条件下油煤浆的黏度,对煤直接液化工艺中煤浆预热器和反应器的设计非常重要.……     

1-芳酰基-3-(4-苯磺酰胺嘧啶)硫脲类化合物的合成

研究了以无水乙腈为溶剂,通过芳酰异硫氰酸酯与磺胺嘧啶的加成反应合成12个新的1-芳酰基-3-(4-苯磺酰胺嘧啶)硫脲、生物测试指出化合物对大肠杆菌、枯草杆菌、变型杆菌有很强的抑制作用.此外,1-苯酰基-3-(4-苯磺酰胺嘧啶)硫脲和1-(P-氯代苯酰基 )-3-(4-苯磺酰胺嘧啶)硫脲对金黄色葡萄球菌也有很强的抑制作用.