热重分析技术及其在高分子表征中的应用

热重分析技术(TGA)是在程序控制温度和设定气氛下表征材料受热过程中的质量随温度或时间变化的高精度研究工具,具有重复性好、灵敏度高和热过程控制精准等优点.近年来,TGA技术在高分子材料领域得到了广泛应用,促进了高分子材料热稳定性、组成分析以及热分解机理等材料细观热响应特性的深入研究.本文分别从热重分析基本原理、仪器校准...     

热解吸反压低温等离子体电离源质谱检测食品中的邻苯二甲酸酯EI北大核心CSCD

基于低温等离子体设计并实现了一套热解吸反压低温等离子体电离(TD-iLTPI)装置。TD-iLTPI装置由热解吸模块和电离源模块集成在一个π型四通管上组成,进样探针取得样品后插入热解吸模块使其气化,之后随载气进入电离区域被电离。iLTPI内部的针电极接交流电,外部的环形电极接地,电极连接方式与LTP相反。该文对热解吸反压低温等离子体电离源进行了参数的优化,并与三重四极杆质谱联用检测了12种代表性的邻苯二甲酸酯,同时考察了TD-iLTPI-MS的分析性能,并对含有邻苯二甲酸酯的实际样品进行了检测。结果表明,邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)的标准曲线具有良好的线性相关系数(R;=0.9958),加标回收率为89.7%~116.8%,相对标准偏差为4.5%~8.2%,对邻苯二甲酸酯的检出限也远低于其他敞开式离子源。对白酒、果汁、面包、奶酪和黄油中的邻苯二甲酸酯进行了快速筛查,并定量检测了果汁中的邻苯二甲酸丁苄酯。     

脱水Ni-Fe类水滑石的制备及其作为环保型催化剂用于生物质糠醛的高选择性缩醛化反应

合成了含硝酸根离子的脱水Ni-Fe类水滑石（Ni-Fe HTLCs）并将其应用于室温下的糠醛缩醛化反应。脱水Ni-Fe HTLCs对糠醛缩醛化反应显示出高选择性并基本实现糠醛的完全转化。作为耐水的路易斯酸和脱水剂,脱水Ni-Fe HTLCs被证明是适用于糠醛缩醛化反应的高效双功能催化剂。通过研究发现,脱除Ni-Fe HTLCs中水分导致颗粒收缩并增强层板间硝酸根离子间的电荷互斥,Ni-Fe HTLCs中弱酸性位点在糠醛缩醛化中发挥重要作用,脱水可改变酸性位点结构并增强其活性。脱水Ni-Fe HTLCs可吸收缩醛化反应中产生的大部分水分,但吸水后Ni-Fe HTLCs的结构并不能完全恢复,这可能是由扩散进入HTLCs层板间的有机分子导致。     

煤—焦炉气共热解特性研究

实验采用了生５１型高压热天平地不同热解压力的热解升温速度下煤－焦炉气共热解半焦燃烧反应性进行了考察。主要考察半焦燃烧的特征参数如着火温度（Ｔｉ）、最大燃烧速率峰温（ＴＭ）和燃尽温度（Ｔｆ），最大燃烧速度（ＲＭ）以及燃尽时间（ｔ），通过燃烧特征参数（燃尽时间ｔ）和ＴＧ及ＤＴＧ数据的相关动力学分析（Ｒ－ｆ图）来描述半焦燃烧反应性能，结果表明，热解压力越高，其半焦燃烧反应性越差，在慢速升温情况下尤为明显     

用于昆虫外激素研究的微量顶空收集及热解吸气相色谱进样方法初探

描述了一个结合项空气流收集与无溶剂热解吸气相色谱进样的方法。用填充PorapskQ的微量注射器作为吸附管进行气流收集。将收集物不经溶剂洗脱直接进行热解吸进样。用人工合成的昆虫外激素化合物反-7-十二碳单烯乙酸酯（E-7-DA）及顺-5,反-7-十二碳二烯乙酸酯（Z-5,E-7-DDA）测定了方法的回收率,初步探索了运用于昆虫外激素分析的可行性,并讨论了提高回收率的途径。     

水蒸汽流化条件下的煤气化实验与模型研究

本文在实验室条件下对赤峰的两种褐煤进行了煤热解气化实验研究，考察了气化室温度和流化状态等实验条件变化对煤气产率，组分的影响，得到了具体条件下的煤气化综合过程实验数据。     

兖州高硫煤的加氢热解脱硫及脱硫动力学

在加压热天平上，考察了氢气和氮扬气氛下高硫煤的热解脱硫。利用气相色谱在线分析研究了硫化氢氢气的逸出规律。结果表明，加氢热解比氮气下的热解有着更显著的脱友作用，脱硫率可达９０％以上。而且加氢热解下６５％的脱除硫转化为气相硫化氢，而氮气下热解是有８０％的硫转化为液相。     

聚碳硅烷／纳米镍粉的热裂解

聚碳硅烷／纳米镍粉的热裂解王军＊宋永才冯春祥（国防科学技术大学材料工程与应用化学系长沙４１００７３）关键词聚碳硅烷，纳米材料，镍，热解，碳化硅纤维１９９６－０９－１７收稿，１９９６－１２－１３修回国家攻关计划和“８６３”高技术资助项目聚碳硅烷（ＰＣＳ...     

用热解吸色谱进行生油岩的评价

采用吸附丝采样，热解吸色谱分析轻烃，研究岩芯性质对色谱峰形、正构烷烃分布的影响。通过吸附烃丰度和轻烃单体组成特征对生油岩进行评价。