两个具有相似（V10）阴离子骨架的化合物的合成和结构表征

本文描述了两个具有相似阴离子骨架的化合物,[Na2(H2O)10(NH4)4][V10O28](1)和[Na2(H2O)10(NH4)4][V9MoO28](2).化合物1的阴离子是一个常见的钒十骨架,而化合物2与化合物1是同晶异质体,化合物2的阴离子是混有一个钼原子的钒十骨架.X-射线晶体结构测定表明,这两个化合物均属于三斜晶系,P1空间群.晶胞参数分别为化合物1a=0.86024(4)nm,b=1.04561(5)nm,c=1.12828(4)nm,α=68.833(1)°,β=87.158(1)°,γ=67.065(1)°;化合物2a=0.86511(3)nm,b=1.04549(5)nm,c=1.12446(5)nm,α=69.071(1)°,β=87.145(1)°,γ=66.982(1)°.     

用微量热法测定Cr3+解聚合作用的反应热及热力学性质

本文用微量量仪测定了Ｃｒ＾３＋在一定条件下的水解聚合作用的反应热，结合戴安邦等的研究工作＾［４－１０］，求出了不同温度下的水解聚合作用的平衡常数及有关热力学函数。     

条带织构装饰技术观察含T─型液晶基元的热致性聚芳酯液晶态的向错

采用条带织构装饰新技术研究了含Ｔ─型液晶基元的热致性聚芳酯液晶态的向错形态．经过培养的液晶样品无需剪切，淬火后便可呈现出围绕向错点取向排列的条带织构，而条带织构长轴的垂直方向正代表了液晶基元的指向矢方向，这样，在普通偏光显微镜下就能直接观察到这些条带织构装饰的强度Ｓ＝±１／２和Ｓ＝±１的向错，并观察到Ｓ＝－３／２的高强度向错和闭环状的反转壁．     

五种含氨基和吡啶基功能性聚合物对Ir（IV）,Ru（IV）的吸附行为

五种含氨基及吡啶基功能性聚合物，２，６－二氨基吡啶树脂（ＤＡＰＲ），２－氨基甲基吡啶树脂（２－ＡＭＰＲ），２－氨基吡啶树脂（２－ＡＰＲ），３－氨基吡啶树脂（３－ＡＰＲ），４－氨基吡啶树脂（４－ＡＰＲ）对Ｉｒ（Ⅳ）和Ｒｕ（Ⅳ）的最佳吸附酸度均为０．１ｍｏｌＨＣｌ／Ｌ，对Ｉｒ（Ⅳ）的吸附容量分别为１２００、７８６、４８０、５００和３８１ｍｇＩｒ（Ⅳ）／ｇ树脂，其吸附摩尔比（离子／功能基）分别为２．１１     

微孔[Me4N]2HgGe4S10的溶剂热合成与表征

用溶剂热方法合成了[Me₄N]₂HgGe₄S₁₀, 通过单晶X射线衍射, IR, DSC-TG手段对其进行了表征. 结果表明, 标题化合物属四方晶系, I-4空间群, 晶胞参数a＝0.92687(8) nm, c＝1.43739(12) nm, V＝1.23484(18) nm³, Z＝2, Mo Kα λ＝0.071073 nm, R₁＝0.0570, wR₂＝0.1374, 空旷骨架结构由超四面体Ge₄S₁₀与HgS₄四面体共用顶点连接而成, 有机模板离子在一维孔道中. 该化合物具有一定的热稳定性, 在320 ℃发生分解形成GeS₂.     

DTA研究二水二草酸合铬酸钾的顺、反异构化

顺—反异构体的研究,在配合物化学中占有重要的地位。二水二草酸合铬酸钾这一配合物顺、反异构体的制备和异构化现象的研究已有报导,但多限于水溶液体系。也有关于该配合物热稳定性和热分解动力学研究的报导但对固相中该配合物异构体转变的研究尚未见报导。本文利用DTA方法,对二水二草酸合铬酸钾顺、反异构体的制备以及固相中异     

新型低聚噻吩衍生物的设计、合成及其液晶性能的研究

设计、合成了一系列新型低聚噻吩衍生物N,N’-双烷烃基-5,5’-二溴基-2 ,2’：5’,2’-三噻吩-4,4’-二酰胺[N,N’-dialkyl-5,5’-dibromo-2,2’:5 ’,2’-terthiophene-4,4’-dicarboxamide](DNCnDBr3T,n=5,8,6,18)。示差扫描 量热法（DSC）测定的结果及偏光光学显微镜观察的结果显示,DNC18DBr3T, DNC16DBr3T,DNC8DBr3T具有近晶A形液晶性质,DNC5DBr3T不具有液晶性质。为了探 讨分子间氢链对液晶形成的影响,设计、合成了新型低聚噻衍生物4,4“-双烷烃 酯-5,5“-二溴基-2,2’:5’,2’-三噻吩[4,4’-bis(alkyloxycarbonyl)-5,5’ -dibromo-2,2’:5’,2’-terthiophene](DOCnDBr3T,n=5,8,16,18).测定和观察的 结果发现,DOCnDBr3T(n=5,8,16,18）不具有液晶的结果。这个结果表明,酰胺基 的存在于液晶的形成起着重要的作用。测定DNC18DBr3T在结晶状态和液晶状态下的 红外光谱,进一步证实了部分分子间氢键对于液晶的形成起着重要的作用。     

[Ni(NH_2NHCO_2CN_3)_3](NO_3)_2·H_2O的制备、具体结构和热分解机理

由硝酸镍水溶液和肼基甲酸甲酯（NH_2NHCOOCH_3, MCZ）的水溶液反应,制备 出未见文献报道的配合物[Ni(MCZ)_3]-(NO_3)_2·H_2O。晶体结构测定结果表明, 该晶体属单斜晶系,P2_1/n空间群,晶体学参数为：a = 1.3681 (2) nm,b = 0. 8188 (1) nm,c = 1.6029 (4) nm,β = 92.16 (2)°,V = 1.7943 (6) nm~3, D_c = 1.744 g·cm~(-3),Z = 4,F(000) = 976,μ(Mo Kα) = 1.166 mm~(-1) 。结构采用全矩阵最小二乘法优化,除氢原子采用各向同性热参数外,其它非氢原 子均采用各向异性热参数修正,最终偏离因子R_1 = 0.0337,wR_2 = 0.0857。在 该配合物分子中,肼基甲酸甲酯作为双齿配体,由羰基氧原子和端基氮原子与Ni~ (2+)配位,形成五元平面螯合环,配合物分子中共有三个这样的螯合环,中心离子 为六配位八面体构型。配合物的外界是两个硝酸根离子和一个水分子,通过库仑力 和氢键与内界结合在一起。采用TG-DTG,DSC,IR等表征了标量化合物的热稳定性 。在程序升温条件下,该配合物的热分解过程是由一个弱的吸气热过程和三个较强 的连续的放热过程组成的,由TG-DTG和IR分析结果证明,在325 ℃时的最终分解产 物为NiO,得到了化合物的分解机理。     

时间分辨脉冲光声量热法及其应用

光声量热法是一种研究快速光化学反应的新方法，已广泛应用于有机和有机金属化学中涉及自由基中间体以及生物体系中光诱导化学反应生成亚稳态物质的动力学和热力学性质的研究。本文介绍了光声量热的基本原理、实验装置和它在化学、生物体系中的应用。     

链状[NH3CH2CH2NH3]AgAsS4的溶剂热合成及表征

利用溶剂热方法合成了链状[NH3CH2CH2NH3]AgAsS4,通过单晶X射线衍射技术对其进行了晶体结构分析,该化合物晶体属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=1.35805(8)nm,b=0.65331(3)nm,c=2.27711(9)nm,β=106.42(3)°,Z=8.化合物具有有趣的梯子状双链结构,该阴离子链由AsS4与AgS3共用顶点交替连接而成,有机阳离子在阴离子链之间存在较强的N—H…S氢键.DSC和Tg分析结果表明化合物在200℃以下是稳定的.