表面修饰纳米CdS制备中两个重要影响因素及结构表征

利用溶胶-凝胶法制备了PVP表面修饰的CdS纳米晶粒。考察了影响纳米CdS制备的两个重要因素Cd²⁺/S^2-和PVP,及其作用机理。确证表面过剩S^2-和PVP在反应体系中的作用是在较高浓度下制备纳米CdS的两个重要因素,进一步确定了PVP的最佳用量。通过TEM、ED、XRD、FT-IR等手段对合成的纳米粒子进行了结构表征,最小粒径为7～10nm,闪锌矿构型,粒子大小及形貌可通过改变Cd²⁺/S^2-及反应物浓度来控制。最后给出了CdS/PVP纳米晶粒的结构模型。     

稀土配合物与3-烯丙基-2,4-戊二酮的合成与光学性能

为了把稀土有机配合物的优点和聚合物的优良的材料性能结合在一起，通过相转移催化法制备出一种可聚合的螯合剂3-烯丙基-2，4-戊二酮。同时合成了其稀土配合物。化合物通过元素分析，红外和核磁确认。它们的紫外和荧光也被检测。研究了烯丙基对发光强度的影响。结果表明，与乙酰丙酮相比，3-烯丙基-2，4-戊二酮对稀土离子的敏化作用有一定程度的改变，3-烯丙基-2，4-戊二酮成为铕的理想配体。此外，详细阐述了分子内的能量传递机制。     

含叔胺基功能性单体的聚合研究——ⅩⅤⅠ.含吗啉基聚丙烯酸酯类及其水凝胶的温度敏感性

我们曾报道过含吗啉基丙烯酰类单体在过氧化物或芳酮存在下的热聚合及光聚合,以及做为氧化-还原引发体系组分引发烯类单体聚合的研究。利用这类单体与过硫酸盐所构成的引发体系可以获得分子量达千万的聚丙烯酰胺。实验中还发现某些含吗啉基的丙烯酸酯类聚合物的水溶液及其水凝胶具有温度敏感性。本文合成了以下四种含吗啉基丙烯酸酯类单体:     

聚（对羟基苯甲酸／6—羟基萘—2—酸）纤维结晶结构的研究

用X－射线衍射和热分析的方法对聚（对羟基苯甲酸／6－羟基萘－2－酸）共聚芳酯纤维结构及其在热处理中的变化进行了研究。结果表明，尽管沿分子链方向共聚单体呈无规分布，但共聚组分仍能形成共晶，纤维具有一定的空间规整性，经强化热处理后，纤维结晶结构发生了变化。     

LiAgSO4-Al2O3复合电解质的导电性研究

研究了分散第二相α－Ａｌ２Ｏ３对ＬｉＡｇＳＯ４的离子导电性的影响，发现ＬｉＡｇＳＯ４－Ａｌ２Ｏ３的电导率随ａ－Ａｌ２Ｏ３含量的增加而升高，在３００－５００℃间电导率高于纯ＬｉＡｇＳＯ４，ａ－Ａｌ２Ｏ３含量摩尔比约为４０时最高。ＴＧ－ＤＴＡ和ＸＲＤ分析表明，在高温稳定的体立心ＬｉＡｇＳＯ４降温后以Ａｇ２ＳＯ４的正交β相形式存在，但在Ｈ２Ｏ存在下，生成Ｌｉ２ＳＯ４．Ｈ２Ｏ和Ａｇ２ＳＯ４．ＦＴ－ＩＲ分析     

Fe_3(CO)_9(μ_3-S)_2的P(SR)Cl_2和P(SR′)_3取代物的合成和结构研究

用P(SR)Cl_2和P(SR′)_3作n-酸配体,分别与Fe_3(CO)_9(μ_3-S)_2进行取代反应,得到6种新的一取代产物Fe_3(CO)_8(μ_3-S)_2L和3种新的二取代产物Fe_3(CO)_7(μ_3-S)_2L_2,并对它们进行了IR、~1H NMR和MS表征,测定了其中一种取代物Fe_3(CO)_8(μ_3-S)_2[P(SC_6H_5)Cl_2]的分子和晶体结构。     

K对Mn—Co—O的结构及氧化活性的影响

利用XRD,TPD,TFD-MS及催化氧化反应等实验技术,研究了K对Mn-Co-O的结构及氧化活性的影响。XRD结果表明,Mn-Co-O系已形成反尖晶石型的MnCo_2O_4结构;K-Mn-Co-O系中除MnCo_2O_4型结构外,还有新相KMnO_2存在。根据O_2的TPD-MS及吡啶的TPD结果,Mn-Co-O中添加适量的K能提高供氧活性和增加供氧数目,但酸中心数目减少,强度降低。K对Mn-Co—O催化剂氧化活性的影响随反应物分子结构的不同而异,对乙酸乙脂、苯甲酰氯等极性有机物的完全氧化反应,K能提高氧化活性,但对苯、正己烷等非极性有机物的完全氧化反应,K使其活性降低。     

Dy对Pt－Dy／Al_2O_3催化剂表面吸附中心性质及其催化性能的影响

通过脉冲微型反应催化色谱装置，考察了正己烷在Ｐｔ／Ａｌ２Ｏ３和Ｐｔ－Ｄｙ／Ａｌ２Ｏ３催化剂上的转化反应；用ＴＰＤ、ＴＰＲ和ＨＯＴ技术研究了Ｐｔ－Ｄｙ／Ａｌ２Ｏ３催化剂的表面性质．结果表明，Ｄｙ和Ｐｔ之间存在相互作用，并发生电子效应和几何效应，但Ｄｙ的掺入未改变Ｐｔ／Ａｌ２Ｏ３催化剂表面固有的吸附中心性质     

Zn(Oxin)2·2H2O纳米晶的固相化学反应合成及表征

随着纳米微粒研究的深入,对纳米超细微粒提出了不同的物理、化学特性需求,制备高纯、超细、均匀的纳米微粒,发展新型的纳米材料,就显得非常重要,而解决问题的关键在于研究、发展新的合成技术.通常,纳米微粒制备的要求是:表面洁净;粒子形状及粒径、粒度分布可控,防止粒子团聚;易于收集;有较好的稳定性;产率高.     

新试剂5-(2''-氨基-4''-羟基苯偶氮)邻苯二甲酰肼(AHPP) 的合成及其光度法测定钴

本文报道新试剂5-(2′-氨基-4′-羟基苯偶氮)邻苯二甲酰肼的合成,并研究了该试剂用于光度法测定钴的反应条件.钴与试剂在 pH7.7～9.0(0.06mol·L~(-1)Na_2B_4O_7-HCl缓冲介质)时形成稳定配合物,最大吸收位于542nm处,摩尔吸光率为5.7×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),配合物的组成为 1:2的 Co:AHPP,钴浓度在0～1.02×10~(-4)mol·L~(-1)范围内符合Beer′s law.试验了共存离子的影响,发现除Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ)略有干扰(可掩蔽)外,其它常见离子均允许大量存在,该法已直接用于不锈钢和维生素B_(12)中钴的测定.