电感耦合等离子体发射光谱法测定锂离子电池硅/碳复合负极材料中的杂质

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定锂离子电池硅/碳复合负极材料中杂质元素铁,镍,铝,钙的分析方法。采用高温灰化后以硝酸–氢氟酸混合酸消解样品。对比分析了不同灼烧温度对灼烧灰分消解效果和元素检测的影响。仪器工作条件:射频功率1 200 W,雾化器流量为0.75 L/min,观察高度为10 mm。4种元素的质量浓度与谱线强度呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 9。当称样质量为0.5 g时,铝,钙,铁,镍的检出限分别为0.000 18%,0.000 13%,0.000 19%,0.000 17%。测定结果的相对标准偏差为2.71%～5.34%(n=11),各元素的加标回收率为99.6%～107.6%。该方法样品处理简单、快速,检出限低,准确度和精密度高,适合于锂离子电池硅碳负极材料中杂质的测定。     

灰化法海带提碘实验中碘元素流失原因探析

理论推导结合正交实验发现,采用灰化法从海带中提取碘的实验中,以下不当操作会导致碘元素流失：用水洗涤海带样品;灰化时间过长;过滤时不用有机溶剂润洗;溶解海带灰时煮沸;溶液的pH控制不当;选用氧化性过强的氧化剂。基于上述结论,得出了灰化法海带提碘实验的改进方案。     

火焰原子吸收光谱法测定奶粉中金属元素

采用灰化酸溶法处理样品,火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中钾、钙、钠、锌、铁和镁6种金属元素的含量.对仪器的工作条件作了详细的叙述.吸光度与6种金属元素的质量浓度之间均呈线性关系.应用此法测得3种婴幼儿奶粉中上述6元素的含量分别为779.41,563.69,779.37 mg/100 g(钾),627.56,430.33,488.6 mg/100 g(钙),254.6,163.5,223.3 mg/100 g(钠),5.90,4.98,6.04 mg/100 g(锌),8.86,7.11,8.00 mg/100 g(铁),55.2,46.4,81.3 mg/100 g(镁).以上数值均符合国家标准(GB 10766-1997)的规定.     

火焰原子吸收光谱法及比浊法测定聚氯乙烯中氯

以无水碳酸钠为灰化固定剂,于瓷坩埚中加热将试样灰化,于高温炉中在700℃燃烧2 h,用水溶出残渣,分取部分试液用火焰原子吸收光谱法(FAAS)或浊度法测定其中氯离子.加入过量银以沉淀样品溶液中的氯离子,用FAAS法测定银以间接测定氯,或通过测定氯化银悬浮体的表观吸光度而测定氯,建立了FAAS法及比浊法测定聚氯乙烯中氯含量的方法.线性范围:FAAS法为0～140μmol·L-1,比浊法为0.4～4.8 mg·L-1.测定结果的相对标准偏差≤1.9%,加标回收率95.0%～102.5%.两种方法测定结果的相对误差小于士1.1%.     

微波灰化-电感耦合等离子体发射光谱法测定婴幼儿乳粉中的钙和磷

采用微波灰化-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定婴幼儿乳粉中钙、磷元素含量.采用微波灰化法对婴幼儿乳粉进行前处理,正交试验方法确定微波灰化最佳条件,灰化后产物用2 mL硝酸溶液(体积比为1∶1)溶解后,用ICP-OES对钙、磷元素进行含量检测.磷加标回收率为86%～104%,钙加标回收率为87%～96%.磷的相对标准偏差为2.5%～7.0%,钙的相对标准偏差为3.9%～10.0%,能够满足日常检测要求.采用微波灰化法对婴幼儿乳粉中钙、磷元素进行样品前处理,相比微波消解方法,具有用时短、用酸量少、消解效果好、不需要进行赶酸处理等优点.与干法灰化和湿法消解相比大大减少了样品处理时间.采用微波灰化与ICP-OES结合对婴幼儿乳粉中的重要指标元素进行检测,在婴幼儿乳粉质量控制中有很好的应用价值.