石墨炉原子吸收光谱法测定涂料中的铅

采用干灰法消化涂料样品，建立了测定涂料中铅含量的石墨炉原子吸收光谱法。讨论了灰化温度、原子化温度对测定铅的影响。铅的浓度在0．6～3．0μg／L范围内符合比尔定律，相关系数r=0．9996，涂料样品测定结果的RSD为1．3％，加标回收率为99．2％～102．1％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定载钯树脂中钯的前处理方法考察

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定载钯树脂中的钯,对比了灰化法、硝酸-高氯酸法和微波消解法3种前处理方法,考察了称样量、消解加酸量、处理时间和灰化温度等对测定的影响,优化了最佳试验条件,讨论了共存离子的干扰.结果表明,钯质量浓度在0~50 mg/L范围内与强度线性关系良好,线性相关系数为0.999 5,灰化法、硝酸-高氯酸法和微波消解法3种方法的检出限分别为0.002 8、0.005 4、0.002 3 mg/L,相对标准偏差(n=11)分别0.69%、0.63%、0.42%,加标回收率分别为98%~100%、98%~101%、100%~104%.采用3种方法对实际样品进行测定,发现微波消解法处理时间最短,样品处理最完全,检测值最平行.用试验方法与原子吸收光谱法测定同一个载钯树脂,两者测定结果基本相符.     

灰化法-气相色谱法测定45种食品中的碘含量

以日常食品为研究对象,建立了气相色谱测定不同食品中碘含量的检测方法。样品经碳酸钾-硫酸锌灰化处理后,采用酸水溶解,以丁酮衍生后进行气相色谱分析。经DB-1701色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,电子捕获检测器(ECD)测定,以保留时间定性,峰面积外标法进行定量。考察了不同灰化条件对结果的影响,并对方法的灵敏度、准确度和精密度进行验证。碘的检出限为1.0 ng·g-1,平均加标回收率为99.5%,相对标准偏差(RSD)为3.6%。该方法灵敏、准确、可靠,且分析时间短、抗干扰性好,可用于日常食品中碘安全的监测。     

金属分析用新型油样快速预处理方法的研究(蒸发-氧化法)

提出了一种新型快速油样预处理方法。方法基于蒸发-氧化原理,可在1．5～4h内将油样中的金属元素转化为氧化物粉末,与等离子体发射光谱（ICP-AES）、原子吸收光谱（AAS）等检测方法相结合,可实现油品中金属含量的快速测定。     

微波灰化法测定进出口饲料中的灰分

采用程序升温微波灰化法测定饲料中的灰分,大大缩短了检测周期.其检测结果与国标法GB/T5009.4-2003相比,|t|=0.521205,tα,v=2.23,|t|相似文献   

证明海带中存在碘元素实验的改进

对教材中"证明海带中存在碘元素"实验的灼烧法进行进一步研究,对灰化过程的细节提出坩埚灼烧不要加盖或使用蒸发皿的建议,并尝试用微波炉灰化干海带。提出了冷水1 min浸泡检验法和干海带浓硫酸直接氧化法2种直接证明方法。通过对3种不同实验方法在教学中所起作用的反思,提出了对教材实验的使用建议。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱测定鱼肉中常见营养元素的样品消解方法

使用干法灰化消解、湿法全消解和湿法半消解三种不同的样品消解方法,结合电感耦合等离子体发射光谱仪测定了淡水鱼和海水鱼两种不同鱼类中的K、Na、Ca、Mg四种常见营养元素的含量。结果表明各元素回收率在91%~109%之间,除Ca外其余元素相对标准偏差小于5%。湿法半消解同其它消解方法相比,缩短了检测时间,提高了分析效率,能够更加有效、快速、准确地测定鱼肉中的K、Na、Ca和Mg元素的含量。     

虾粉中总砷测定方法的探讨

用氢化物原子荧光光度法测定虾粉中总砷含量时,对干法灰化、湿法消解、微波消解3种样品处理方法对虾粉中砷元素测定结果的影响进行了比较。通过试验确定了最佳消解条件。砷元素浓度在0~10μg/L的范围内与荧光强度呈线性关系,线性相关系数r=0.999 6,检出限为0.2μg/L。比对结果表明,干法灰化适合于测定虾粉中总砷的含量,湿法消解测定总砷的含量偏低,微波消解不适合测定虾粉中总砷的含量。采用干法灰化-氢化物原子荧光光度法测定虾粉中总砷含量,加标回收率为76.2%~106.0%。     

火焰原子吸收光谱法测定奶粉中金属元素

采用灰化酸溶法处理样品,火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中钾、钙、钠、锌、铁和镁6种金属元素的含量.对仪器的工作条件作了详细的叙述.吸光度与6种金属元素的质量浓度之间均呈线性关系.应用此法测得3种婴幼儿奶粉中上述6元素的含量分别为779.41,563.69,779.37 mg/100 g(钾),627.56,430.33,488.6 mg/100 g(钙),254.6,163.5,223.3 mg/100 g(钠),5.90,4.98,6.04 mg/100 g(锌),8.86,7.11,8.00 mg/100 g(铁),55.2,46.4,81.3 mg/100 g(镁).以上数值均符合国家标准(GB 10766-1997)的规定.     

PVBS螯合树脂分离富集-火焰原子吸收法测定痕量银

建立了聚[4-乙烯苄基(2-羟乙基)硫醚]螯合树脂分离富集-火焰原子吸收法测定矿样中银的方法．考察了树脂粒度、吸附时间、银的起始浓度、酸度等对吸附性能的影响，试验了共存元素的干扰情况，用灰化法解脱，火焰原子吸收法检测，方法的检出限为0．004μg／ml，检测范围为0．010～1．0μg/ml，相对标准偏差为2.3％(n=3)，回收率为95～100％．此法可用于矿样中痕量银的测定．