关于内灰化卤化银乳剂提高感光材料遮盖率的研究

多年来提高卤化银照相乳剂遮盖率的研究,特别是高速负性乳剂,例如医用X射线乳剂已引起广泛注意。乳剂制造者们不断寻求提高卤化银照相乳剂的遮盖率,即尽可能产生较高的密度,以最充分地利用银,或在不降低卤化银乳剂性能的条件下,减少胶片中的银含量,以达到节银的目的。将一定量的内灰化卤化银乳剂与碘的摩尔分数大于3%的高感大颗粒乳剂混合,以提高感光材料的遮盖率是一种很有效的方法。本文主要研究了内灰化乳剂的制备,选用了有效的内灰化卤化银乳剂及灰化剂,以提高负性感光材料的遮盖率。试验表明,内灰化乳剂与常规的澳碘化银乳剂混合涂成胶片,是达到提高胶片遮盖率的有效方法。胶片在显影时内灰化颗粒(曝了光的)充分被还原,可产生较高的密度即较高的遮盖率。在显影液中是否含有碘化钾以及对内灰化乳剂制备的影响是本文研究的重点^[1,2]。     

原子吸收法同时测定大豆及其乳制品中Zn、Cu、Co、Fe、Mn

本文采用干法灰化和湿法消化溶解样品，原子吸收法测定大豆及其乳制品中Zn、Cu、Co、Fe、Mn等元素。方法快速、简便，回收率为96％－103％。     

原子吸收光谱法测定桃叶中K,Mg,Sr,Fe,Cu,Mn和Zn等元素

本文采用桃叶作标准样品，讨论了湿法消化法与炭化－灰化法两种样品处理方法对测定结果的影响及方法操作效果比较，并进一步讨论了温度对炭化－灰化法的影响情况。由此建立起该法的适宜条件。在此条件下，用原子吸收光谱法测定桃叶及冷杉树枯枝、叶中多种元素。其精密度和准确度均能满足测定要求。     

燃料油中钒、铝、硅元素的准确测定

本文提出了利用程序升温来缓慢灰化燃料油样品的方法，避免了传统灰化法因不完全燃烧引起的含量损失及重复性差的问题。     

酸解微波灰化-ICP-OES测定石油沥青中的钙、铁、钠、镍和钒元素

采用微波灰化-电感耦合等离子体-发射光谱法测定石油沥青中的钙、铁、钠、镍和钒元素.石油沥青样品通过硫酸酸解处理,解决了样品无法低温灰化的问题,并对微波灰化温度、硫酸用量、升温程序及样品称样量进行了详细研究,结合差示扫描量热法确立了石油沥青微波灰化前处理的最佳条件.钙、铁、钠、镍和钒元素方法检出限分别为0.04、0.10、0.64、0.28、0.22mg·kg-1.加标回收率在79.7％-97.8％之间,相对标准偏差为3.4％-8.3％,重复性和回收率实验结果表明该方法能满足石油沥青中元素分析的要求.     

微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定出口小麦淀粉中痕量铅

建立了微波灰化,断续流动-氢化物发生-双道原子荧光光度计测定小麦淀粉中痕量铅的方法,解决了小麦淀粉前处理难的问题,研究了加入硝酸后对铅测定的影响,探讨了酸度、还原剂浓度、基体效应对氢化物发生的影响。铅的线性范围为1.00-200.0μg/L,方法检出限为0.57μg/L,回收率为88.50%-103.3%,精密度为2.54%-4.82%。     

电感耦合等离子体质谱法测定石墨样品中钒含量的不确定度评价

依据测量不确定度的评价与表示方法,建立了电感耦合等离子体质谱法测定石墨样品中钒含量的不确定度评价的数学模型,并对各不确定度分量进行分析,当样品中V₂O₅含量为0.215%时,其扩展不确定度为0.035%.通过分析发现,曲线拟合、回收率以及重复性试验对测定结果有较大影响.评价方法可为石墨样品中钒的测定结果准确性和置信度提供理论依据.     

电感耦合等离子体发射光谱法/质谱法检测地衣样品中主次微量元素的方法优化

地衣是应用广泛的大气污染生物监测器。电感耦合等离子体发射光谱法/质谱法(ICP-MS/AES)是植物元素定性定量分析的重要和高效的方法。但受严重大气污染影响,我国部分地区的地衣元素水平远高于其他植物,且在空间、时间、物种和元素类别方面存在巨大差异。虽然地衣在大气污染监测方面具有良好的应用前景,但我国地衣元素分析测试方面尚缺乏专门的方法学研究,这限制了大气质量的地衣生物监测在我国的开展。因此,有必要对地衣样品元素含量的ICP-MS/AES法进行优化。以国家一级标准物质GBW10014(圆白菜)、GBW10015(菠菜)、GBW10052(绿茶)和地衣标准物质(IAEA-336)为材料,探讨了地衣样品的不同消解方法、取样量、分析谱线、同位素、内标元素及仪器参数对ICP-MS和ICP-AES结果的影响。确定了适用于大批量地衣元素测试的干法灰化-碱熔ICP-AES和微波消解ICP-MS的优化条件,该优化条件具有线性关系好(r>0.999 0)、检出限低、准确度高和精密度好的特点。以优化后的测试方法测定采自我国太行山区和南极阿德利岛的地衣样品,结果表明太行山地衣体内元素含量远高于南极阿德利岛,大气沉降对太行山地衣元素组成的相对贡献也较大。验证了优化方法的适用性,为京津冀环境治理提供科学数据和技术支持。     

EDTA滴定法测定除尘灰中锌含量

采用灰化后再溶解试样的方法,成功解决了除尘灰因碳含量过高而难于溶解的问题;将灰化后的试样以HCl-HNO3-HF-HClO4混酸溶解,在氯酸钾存在下,以铁盐作载体,用氨水沉淀分离大部分铁、铝、铅等元素,以硫脲-氟化物、硫代硫酸钠、抗坏血酸作掩蔽剂,掩蔽剩余少量铜、锡、铁等干扰元素,在pH=5.5~6条件下,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定得到锌的含量。方法的相对标准偏差在0.75%~2.8%,加标回收率在98.0%~102%。方法操作简便,且分析结果准确度、重现性较好,可以满足生产检验的需要。     

ICP-AES测定黔产天麻中微量元素

用干法灰化,电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定黔产野生和栽培天麻中人体必须微量元素的含量,实验证明,用干法灰化黔产野生和栽培天麻,样品消解完全,可以满足ICP-AES的检测要求,在选定的最佳条件下用ICP-AES检测各元素回收率在82%-99.5%之间,检出限为5-12ng·mL-1,该方法的相对标准偏差小于3.2%.为天麻中微量元素的测定提出了一个准确可行的方法,并为黔产野生及栽培天麻的开发提供可靠的依据.