取代芳烃电解氧化产物的GC-MS分析（I）

采用GC-MS方法分析了两种取代芳烃直接电解氧化的产物；从对伞花烃电解氧化产物中鉴定出10种主要成分，从对二甲苯电解氧化产物中鉴定出8种主要成分；根据成分鉴定和含量测定结果，提出了以获取目标产物枯茗醛和对甲基苯甲醛为目的的电解氧化反应要求。     

电感耦合等离子体光谱法测定黄花棘豆中微量元素

1　引　　言黄花棘豆 (ＯｘｙｔｒｏｐｉｓＯｃｈｒｏｃｅｐｈａｌａＢｕｎｇｅ)为豆科棘豆属的一种多年生草本植物 ,广泛分布于我国西北部牧区 ,可导致家畜中毒、死亡。国外将棘豆属和黄花属中的一些有毒性植物统称为疯草 (ｌｏｃｏｗｅｅｄ) ,其引起的中毒症状相似 ,统称为疯草中毒综合症。国内外专家对其有毒成分进行了分析 ,对家畜疯草中毒症状 ,以及从病理学角度探讨其对生殖器官及其他各种脏器的影响做了研究 ,尚未见到对疯草中微量元素的分析报道。本文用高频电感耦合等离子体原子发射光谱法(ＩＣＰ ＡＥＳ)测定了疯草黄花棘豆中的微…     

Synthesis of New Chiral C2-Symmetrical Bis(oxazoline )Compounds

New chiral C2-symmetrical bis(oxazoline)compounds bearing one isobutyl-,secbutyl-benzyl- or isopropyl-substituent at the 4-position have been prepared and characterized.     

流动注射—化学发光法测定苯甲醛

依据苯甲醛增强没食子酸－过氧化氢－氢氧化钠体系化学发光的性质，建立了苯甲醛的流动注射化学发光分析法。     

大庆渣油族组分非等温热反应的研究

采用动态热重分析法在升温速率为６．２Ｋ·ｍｉｎ￣（－１）及惰性气流量１００ｃｍ￣３·ｍｉｎ￣（－１）的条件下，对大庆渣油族组分的热转化行为进行了考察，获得了族组分的热转化速率峰值、速率峰值处的反应温度、转化率和剧裂分解温度区间等动力学基本数据以及各族组分的生焦性能。数据分析表明，族组分的热反应活性顺序为：饱和分＞胶质＞芳香分＞沥青质。在大庆渣油族组分热转化的两个温区内，采用分段一级动力学模型较好地拟合了实验数据，确定了各族组分在两个温区内的热反应动力学参数。     

微分倒数示波计时电位法的研究—定量测试及滴定分析

首次利用微分倒数示波图定量测试微量金属离子并滴定分析药物，结果满意。     

快速测定水质的化学需氧量

化学需氧量ＣＯＤ(ＣｈｅｍｉｃａｌＯｘｙｇｅｎＤｅｍａｎｄ)是作为衡量水体受污染程度的一个重要综合指标。国标法中采用重铬酸钾作为强氧化剂 ,通过它氧化还原物质所消耗的量来计算氧的量[1] 。许多试验已证明重铬酸钾在酸性介质中 ,能使水体中还原物质的氧化率达 90 %～ 10 0 % [2 ] 。但是应用经典回流滴定法 ,测定范围在ＣＯＤ值 30～ 70 0ｍｇ·Ｌ-1,而日常检测的水源水ＣＯＤ值常在 10ｍｇ·Ｌ-1以下。为减少误差、提高效率 ,本文采用恒温箱加热、重铬酸钾吸光光度法来快速测定ＣＯＤ值。此方法与回流法比较 ,除了快速、简便、还能…     

动力学体系二维数据的秩分析及其应用

详细论证了动力学体系中存在的多种共线性情况,以及在此情况下二维数据阵的秩与独立反应数及组分数的关系.分析了通过增秩这一方式来判断体系组分数的条件.讨论了反应间存在物质交换对数据阵秩的影响.建立起一套通过秩分析判断未知动力学体系中存在的反应组分数、独立反应数以及可能反应机理的方法.将秩分析技术应用到聚苯胺与质子酸反应,初步分析了该体系存在的多种吸光性结构及结构变化.确定了[H＋]=0.01～0.1 mol•L－1范围内,聚苯胺与质子酸反应存在一个三结构两步互变过程.     

Crystal Structure of (6S,9S,13R,14S)-7,8-Didehydro-3,7-dimethoxy-17-methylmorphinan-4,6-diol

1 INTRODUCTION (9S,13R,14S)-7,8-Didehydro-3,7-dimethoxy-4-hydroxy-17-methylmorphinan-6-one I is an impor- tant natural product that was used to ease pain, decrease blood pressure and diminish inflammation. In order to study the stereochemistry of the reduction of I with potassium boronhydride, the crystal structure of the title compound II was determined by X-ray diffraction method. 2 EXPERIMENTAL 2. 1 Instrument The melting point was measured on a Yanagimoto MP-500 apparatus…     

石墨炉内石墨探针表面上的原子化机理研究 III. 铬的原子化机理

本文利用探针原子化技术, 研究了普通管式石墨炉内石墨探针表面上铬化合物的原子化过程。X射线衍射分析(XRD)、俄歇电子能谱(AES)、化学分析光电子能谱分析(ESCA)与石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)测量的综合结果表明, 铬化合物在灰化阶段即可转化为稳定的碳化物, 最后由碳化物的热分解生成气态铬原子。