硫酸铅分离-EDTA滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中的铅

建立了用硫酸形成硫酸铅沉淀加以分离,再用EDTA络合滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中铅量的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸、氟化氢铵和高氯酸溶解,用硫酸沉淀铅与其它干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以巯基乙酸掩蔽铋,抗坏血酸掩蔽铁,二甲酚橙作指示剂,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定溶液中铅含量,采用火焰原子吸收光谱法测定滤液中铅含量加以补正。实验结果表明,沉淀时硫酸(1+24)加入量为50 mL,无水乙醇加入量为10 mL,乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量为30 mL。方法相对标准偏差(RSD)在0.35%~1.5%,加标回收率为在99.0%~101%。完全满足生产控制分析的要求,同时也可以作为类似物料中铅分析的参考方法。     

自动电位滴定法测定铬铁中铬含量的不确定度评定

建立了自动电位滴定法测定铬铁中铬含量的数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度及B类不确定度进行评定,对各不确定度分量进行合成,得到铬质量分数的不确定度。当铬铁中铬含量为68.31%时,扩展不确定度为0.52%(k=2)。结果表明玻璃器具的精度、自动电位滴定仪自带体积管的误差、自动电位滴定仪终点识别的误差是测量不确定度的主要来源。     

过硫酸铵氧化可视滴定法测定低合金钢中铬含量的不确定度评定

依据测量不确定度的评定原理和方法,对GB/T 223.11–2008过硫酸铵氧化可视滴定法测定低合金钢中铬含量的测定结果不确定度分量来源进行分析和合理评估。当测试样品中铬含量为0.736%时,其扩展不确定度为0.006 2%(包含因子k=2)。     

主成分分析法-BP神经网络算法用于电位滴定法测定有机酸

采用电位滴定法测定混合液中3种以上的多元弱酸,主成分分析法处理了电位滴定的曲线数据,用BP神经网络进行有机酸预测计算。建立了滴定时滴定剂和混合液中有机酸浓度之间关系的模型,实现了不经分离直接测定溶液中几种小分子多元弱酸。结果表明:该神经网络计算出有机酸的预测值与实际值相对误差不大于5.0%。     

高精度散射光度滴定法测定诺氟沙星的含量

用四苯硼钠标准溶液作滴定剂,采用高精度散射光度滴定法测定了诺氟沙星的含量,并将测定结果与非水滴定法、非水电位滴定法和高效液相色谱法的测定结果进行比较。结果表明：用本方法测定诺氟沙星的含量具有较高的准确度、精密度和良好的线性,且不受其降解产物的干扰。     

高精度散射光度滴定法测定苯妥英钠

用高精度散射光度滴定法测定苯妥英钠的含量。以 2 %糊精溶液作为胶体保护剂 ,用硝酸银标准溶液滴定苯妥英钠 ,生成沉淀的溶度积常数小 (Ksp=3× 10 -10 ) ,滴定曲线尖锐 ,可以准确判断滴定终点。高精度散射光度滴定法、重量法和电位滴定法测得苯妥英钠的含量分别为 98.82 %、98.72 %和 98.75 %。F检验和t检验结果显示高精度散射光度滴定法测定苯妥英钠 ,在精密度和准确度方面与重量法、电位滴定法测定结果均无显著差异 (α >0 .0 5 )。     

EDTA滴定钴(Ⅱ)的示波电位滴定法——用EDTA修饰的铂电极作为指示电极

制备了用EDTA修饰的铂电极并用循环伏安法检测了修饰电极的电化学性能,在以钴(Ⅱ)标准溶液滴定EDTA溶液的示波电位滴定中,用两支上述修饰电极作为双指示电极体系。当在阴极示波器的屏幕上观察到荧光点的突然最大位移即可判定滴定终点。取10.00 mg钴(Ⅱ)按此方法连续测定15次,所得终点电位值均在45 mV左右,算得其相对标准偏差(RSD)值为0.01。滴定操作在pH 10~11的氨性缓冲溶液中进行,可按需要加入诸如氟化物、酒石酸盐之类的络合剂。测定质量在1.2~31.2 mg之间的钴(Ⅱ)时,回收率在99.9%~100.3%之间。将此方法应用于陶瓷着色剂中Co2O3的测定,所得结果与已知值相符,测定的RSD值(n=7)小于0.05%。     

小波变换在自动电位滴定仪测定铁矿石中铁含量的应用

应用计算机化的自动电位滴定仪分析了铁矿石中铁量,并采用小波变换法测定滴定终点。试样溶液中的三价铁直接用三氯化钛还原至二价,溶液中共存的二价铁和过量的三价钛在滴定中都被重铬酸钾标准溶液所氧化,但两者的等当点电位可明显地相互区别,不影响二价铁的滴定及其定量计算。用所提出的方法分析了铁矿石标准物质,测得的铁量与标准值相符。     

酸碱滴定法与碘滴定法测定维生素C

维生素C是一种重要的营养物质和药物,人体如果缺乏维生素将导致多种疾病的发生,严重时将导致坏血病、心脏及脾脏损伤等疾病.测定维生素的方法很多,主要有碘量法[1]、光度法[2]、电化学法[3]、色谱法[4]等.     

自动电位滴定法测定铁矿中水溶性氯化物

应用自动电位滴定法,在pH＞2的微酸性乙醇-水(4+1)溶液中,用0.002 mol·L-1硝酸银标准溶液为滴定剂,测定了铁矿石样品中水溶性氯化物.试样用水在95℃温度条件下浸取使其水溶性氯化物溶出,共存的硫化物的干扰采用在微碱性条件下加入过氧化氢并煮沸至无小气泡产生可予以消除,对试样的预处理方法,以及各项影响测定的参数(如溶液介质,被滴定液的酸度及温度,滴定速度及搅拌速度等)做了试验并予以优化.方法的检出限(S/N=3)为2.0μg,用标准加入法做了回收率试验,结果在99.9%～100.4%之间.