碘量滴定法测定过氧化氢溶液浓度的改进

研究了用碘量滴定法测定过氧化氢浓度时，试剂的加入顺序和放置时间对测定结果的影响。结果表明，在用碘量滴定法测定过氧化氢浓度的过程中，酸化条件下，I^-与H2O2反应的最佳时间为5～10min。与高锰酸钾氧化法相比，碘量法测定效果较好一些。     

萤石中钙的测定

萤石是简单氟化物的主要矿物。氟化物在自然界中分布不多，与氟组成化合物的元素数目虽可达15种左右，但其中只以钙起着独特的作用，形成较为常见的萤石CaF2。萤石由于其低熔点，大部分用于冶金工业作为熔剂；在化学工业，萤石是制取氢氟酸等氟的化合物的原料；无色的萤石晶体用于制作光学仪器；另外，在制陶工业萤石也有广泛应用。     

EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌

建立了EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸和氯酸钾分解。铅通过硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠溶液中。在滤液中加入氨水、氟化钾使铁等干扰元素沉淀并与锌溶液分离。用二甲酚橙作指示剂,EDTA分别滴定溶液中的铅和锌。研究中测定了能力验证NILPT(2010)-0211铅精矿样品10-1和10-2中铅和锌,结果满意。     

全自动电位滴定法测定混凝土中酸溶氯离子含量

采用全自动电位滴定仪测定混凝土中氯离子含量,研究了实验相关影响因素.实验结果表明,pH值和AgNO3溶液浓度对试验结果无显著影响,在水溶液中加入乙醇有利于提高终点电位突跃,该方法加标回收率为96.9%～98.7%,测量结果的相对标准偏差为2.74%(n=6).     

凯氏蒸馏-自动光度滴定法测定水果干制品中二氧化硫残留量

建立了凯氏蒸馏-自动光度滴定法测定水果干制品中二氧化硫残留量的方法,并采用单因素试验和响应面Box-Behnken设计试验优化了[水体积(mL)和样品质量(g)的比值(液料比)、盐酸溶液浓度、超声浸提时间、蒸汽输出量等]试验条件。称取5 g粉碎后的样品,用水270 mL和7 mol·L~(-1)盐酸溶液10 mL超声浸提15 min,在90%的蒸汽输出量下蒸馏9 min,冷凝得到的液体用25 mL吸收液(20 g·L~(-1)乙酸铅溶液)收集。在吸收液中加入盐酸10 mL、10 g·L~(-1)淀粉指示液1 mL,在自动光度滴定仪上滴定,设定信号漂移值为15 mV·min~(-1),检测波长为640 nm,利用滴定曲线的一阶导数确定滴定终点。结果显示:在最优试验条件下,所得测定值(0.367 g·kg~(-1))和预测值(0.365 g·kg~(-1))基本一致;对实际样品进行加标回收和精密度试验,回收率为94.3%～99.7%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于0.90%;将该方法所得结果同GB 5009.34-2016所采用的全玻璃蒸馏-人工滴定法进行比对,在95%置信水平下,2种方法无显著性差异。     

石油焦中硫含量二次标样的制备

本实验由两部分组成。第一部分内容主要是尝试制备用于测定石油焦中硫含量的二次标样,解决了因国内目前还没有石油焦中硫标样为分析带来的困难。还由于采用了二次标样,基本排除了基体对本方法测定结果的影响。本实验在尝试制备二次标样的过程中,用4种测试方法定值。首先对二次标样用方差法进行了均匀性检验。经检验合格后,用定值计算的数据统计方法(包括测定结果的离群值检验、数据分析正态性检验,各方法平均值间一致性检验和等精密度检验)进行定值。第二部分内容主要是使用所制备的二次标样,并用简单、快速的库仑滴定原理设计的快速定硫仪仪器分析替代了操作步骤复杂的管式炉法[1]来分析测定石油焦中硫含量。本方法具有操作简单、测定快速、结果准确及重复性好的优点。本方法基本满足了本公司铝工业用石油焦中硫含量的测定要求。本方法适用范围为0~2.0(m/m)%,方法标准偏差为1.2%。     

Determination of Vitamin B1 in Pharmaceutical Preparations by Flow-injection Analysis with Biamperometric Detection

IntroductionVitamin B1(VB1),also called thiamine,is animportant biomolecule,widely existing in beans,cere-al and meat,etc.So far,the application of spectropho-tometry[1,2],fluorimetry[3,4],high performance liquidchromatography[5],chemiluminescence[6]or potentiom-etry[7]for the determination of VB1has been reported.These methods have drawbacks,such as low selectivi-ty,elaborate procedures needed and a long responsetime.The dead-stop end-point biamperometry by usingtwo platinum foil electrodes…