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11.
季铵盐用于示波极谱滴定法测定培氟沙星和环丙沙星   总被引:4,自引:0,他引:4  
介绍采用季铵盐 十六烷基三甲基溴化铵作滴定剂的示波极谱滴定法测定培氟沙星和环丙沙星含量的方法。在pH 4 .8HAc NaAc缓冲溶液中 ,培氟沙星和环丙沙星均能与四苯硼钠 (Na TPB)作用生成沉淀 ,干过滤后 ,用十六烷基三甲基溴化铵标准溶液代替在示波极谱滴定法中常用的有毒硫酸亚铊作为滴定剂 ,回滴滤液中过量的Na TPB ,由示波极谱图 [dE dt=f(E)曲线 ]上TPB的切口消失指示终点。本法终点直观、灵敏 ,操作简便、快速 ,应用于多批原料药样品的测定 ,均获得满意的结果 ,其回收率在 99.9%~ 10 0 .3%之间 ,最大相对误差 <± 0 .3% ,与非水滴定法测得结果基本吻合。  相似文献   
12.
The bridged tri-imidazoliums 3.3X^--5.3X^-(X^-=PF6^-,Br^-,I^-)and bis-imidazoliums 6.2PF6^- were synthesized by N-quaternization of imidazole derivative 1 in acetonitrile under reflux.UV spectroscopic titration experiments showed that the halide salts and hexafluorophosphate salts of these imidazoliums exhibited good recognition toward anions in water and in acetonitrile,respectively.  相似文献   
13.
酸碱滴定法间接测定重晶石中的硫酸钡   总被引:1,自引:0,他引:1  
利用偏磷酸与重晶石在400℃时的复分解反应,将硫酸钡转化为聚偏磷酸钡,同时生成的H2SO4在高温下可挥发除去。在强碱性溶液和过氧化氢的作用下,聚偏磷酸钡转化为有确定磷钡比的磷酸钡。将磷酸钡用盐酸溶解后,在CaCl2存在下,以甲基红和酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定磷酸,以间接测定重晶石中硫酸钡的含量。本法所需时间6h,分析结果与标准方法(SN/T0480.5-95)吻合,RSD为0.33%-0.68%。  相似文献   
14.
络合滴定法测定硅铁中铝含量的改进   总被引:1,自引:0,他引:1  
络合滴定法测定硅铁中铝量,GB4333.5—84中用甲基异丁基酮将铁萃取后,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,加入氟化钠释放与铝络合的EDTA,再用硫酸铜标准溶液回滴,由于该法操作条件严格,费时,不能适用于一般中小企业生产控制要求.本文在试样以硝酸、氢氟酸溶解,高氨酸冒烟驱除氟后,采用氢氧化钠一氯化钠体系沉淀Fe(Ⅲ),过滤后加入过量EDTA,在pH 5.5条件下,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,获得了令人满意的结果.1 主要试剂与仪器吡啶基偶氮萘酚(PAN)乙醇溶液:2g·L~(-1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液:PH 5.5混合液:50g·L~(-1)氯化钠与10g·L~(-1)氢氧化钠溶液按1:1混合.对硝基酚乙醇溶液:2g·L~(-1)EDTA标准溶液:0.02mol·L~(-1),称取基准乙  相似文献   
15.
本文报导的方法是在南京大学高鸿教授研究的K_3Fe(CN)_6示波极谱滴定法(在PH8的K_2HPO_4—KH_2PO_4—KBr底液中,用0.04660mol/LK_3Fe(CN)_6标准溶液对纯抗坏血酸测定)的基础上,考虑到L—抗坏血酸(以下简称V_e)在碱性、中性介质中稳定性差,如用于V_e含量很微的果蔬测定,对结果影响大。本文改为H_2C_2O_4—KBr的酸性介质作底液,用  相似文献   
16.
库仑滴定法测定对乙酰氨基酚   总被引:3,自引:0,他引:3  
冯颖铎  汪缓 《分析化学》1997,25(8):989-989
1引言中国药典(二部)1995年版推荐的对乙酰氨基酚(扑热息痛)的测定方法为紫外分光光度法。我们根据其易与Br2发生取代反应的结构特点,采用库仑滴定法以电生溴为滴定剂方法反应速度快,电流效率容易达到100%。用两个极化电极的电流法,即死停终点法指示终点。用于扑热息痛片剂样品的分析取得了满意结果。2实验部分2.1仪器与试剂KLT-1型通用库仑仪(江苏分析仪器厂);微量进样器(上海医用激光仪器厂);比色管。对乙酰氨基酚对照品(含量≥97.0%,中国药品生物制品检定所);扑热息痛片剂(北京第四制药厂)…  相似文献   
17.
十六烷基三甲基溴化铵光度滴定法测定硫酸软骨素钠盐   总被引:2,自引:0,他引:2  
建立一种测定硫酸软骨素的新方法。十六烷基三甲基溴化铵在KH2 PO4 Na2 HPO4 缓冲溶液中、乳化剂OP共存下与硫酸软骨素反应形成离子对缔合物 ,溶液转变成稳定的乳化液。用光度滴定法测定硫酸软骨素。用标准加入法做回收试验 ,回收率为 99.9%~ 10 0 .2 % ,相对标准偏差0 .32 %~ 0 .4 0 %。方法应用于外贸样品测定 ,结果满意 ,方法准确、简便、快速  相似文献   
18.
聚合硫酸铁(PFS)是一种新型高效无机高分子絮凝剂,近年来在生产、生活用水和废水处理上得到日益广泛的应用。PFS的主要成分为碱式硫酸铁的聚合物,化学式可表示为[Fe_2(OH)_n(SO_4)_(3-n/2)]m,其中,n<2,m>10.分子式中的羟基为分子聚合提供氢键,并使PFS具有宽广的pH应用范围。因此,碱度是聚合硫酸铁絮凝剂生产和使用的一个重  相似文献   
19.
EDTA滴定法测定钼铁及其合金中钼   总被引:1,自引:0,他引:1  
关于钼铁中主量元素钼的分析[1] ,现有的 8 羟基喹啉重量法[2 ] ,准确度虽高 ,但操作周期冗长 ;而比色法的灵敏度远达不到分析要求 ,且相对误差很大 ,因此 ,两者均不能适应厂矿快速、准确的分析要求。EDTA滴定法测定钼铁及其合金中的钼 ,对于10 %~ 60 %的钼含量的分析 ,做到了快速、准确 ,相对误差小于 1%。1 试验部分1.1 主要试剂EDTA溶液 :0 .0 1mol·L- 1,称取EDTA3 72 2 4 g ,溶解于水中 ,移入 1L容量瓶中 ,以水稀释至刻度 ,摇匀。硝酸铋溶液 :0 .0 1mol·L- 1,称取Bi(NO3) 3·5H2 O 4 .85 0 7g于 2 5 …  相似文献   
20.
滴定法测定碱金属黄原酸盐   总被引:1,自引:0,他引:1  
在碱性条件下,CS2和醇反应所生成的有机盐总称黄原酸盐。黄原酸钾(钠)又称乙基黄原酸钾(钠)、乙基二硫代碳酸钾(钠),为白色或浅黄色固体粉末,有刺激性气味,易溶于水、乙醇中。工业上用作橡胶硫化促进剂,农业上用于作物的干燥剂。黄原酸钠还可作为医用防腐剂及杀菌剂,黄原酸钾是医药甲砜霉素的中间体,也用作分析试剂。  相似文献   
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