聚酰胺-胺的酸碱电位滴定分析

聚酰胺-胺(PAMAM)是一种有着广泛用途的树形大分子,酸碱滴定分析可以表征合成的PAMAM中所含的伯胺基及叔胺基的数量,因此作为一种重要的辅助表征手段被PAMAM的合成及改性研究者所采用。文章对该方法原理进行了详细的论述,说明了滴定过程中产生的酰胺键水解不影响滴定及计算结果。通过实验表明在pH<2的条件下滴定可以保证叔胺的充分质子化。     

哌拉西林的解离常数测定及其在水溶液中的存在形态

哌拉西林（PIP）是一种广泛使用的广谱β-内酰胺类抗生素,其在环境中滞留可能对水生态产生风险。解离常数可以判断其在环境中的稳定性。本文采用自动电位滴定法,并用3种方法处理滴定数据,测定了PIP在25℃时的解离常数（p Ka）,其中一阶导数法、二阶导数法和二阶导数对pH作图法测得的p Ka值分别为3.19±0.02,3.20±0.09和3.14±0.18,相对标准偏差分别为0.68%,2.7%和5.8%。根据PIP的解离常数,可初步确定中性条件下,PIP以阴离子形式存在。采用液相色谱仪和分光光度计测定了PIP分子在pH 3～11的形态变化,逐渐碱化过程中,在pH 3～7溶液中PIP分子没有形态变化;在pH 9～11溶液中,PIP分子降解程度随pH升高而升高;pH 11时,PIP瞬间降解。将此溶液体系酸化（pH 11～3）过程中,溶液中存在2种可相互转化的降解产物,含量随pH改变。本研究通过PIP和其它抗生素的对比,预测了PIP的水解行为。     

间接酶联免疫吸附分析法对环境水样中左旋18-甲基炔诺酮含量的测定

本文报道测定环境水样中的左旋18-甲基炔诺酮(NG)的间接酶联免疫吸附分析法(ELISA)。通过对左旋18-甲基炔诺酮的化学修饰,将左旋18-甲基炔诺酮与蛋白质载体结合,制成完全免疫抗原,经过多次动物免疫得到了兔抗左旋18-甲基炔诺酮抗体,在优化实验条件的基础上,建立了灵敏度高、特异性强、简便、稳定的测定水样中左旋18-甲基炔诺酮的酶联免疫吸附分析方法。IC50值(标准曲线中吸光度抑制至最大吸光度值的50%时所对应的待测物浓度)在1μg/L~5μg/L,最低检出限为0.05μg/L~0.1μg/L。水样的加标回收率在88%~140%之间。真实环境水样中,均发现含有左旋18-甲基炔诺酮,浓度在0.3μg/L-0.6μg/L之间。     

利用pH传感器研究中和反应过程中pH的突变

利用pH传感器的实时检测功能,并借助数据采集器和计算机直接生成数据曲线,便可以便捷、直观地反映中和反应过程中pH的变化,帮助学生认识“突变”的存在,加深理解酸碱中和滴定方法的原理。pH变化曲线可用来研究弱酸、弱碱、多元弱酸盐等参与的反应,还可对其进行数学建模以及进行相关讨论。     

络合滴定钙指示剂的选择

络合滴定钙的指示剂中,以钙黄绿素灵敏度较高,但此指示剂色变欠佳。为了增加终点变色对比度,文献[1]提出加入百里酚酞为衬色指示剂。百里酚酞在强碱性溶液中为纯蓝色,使络合滴定钙终点呈现红紫色,终点指示不太理想。另外,百里酚酞加入量对终点变化影响很大:量少,钙黄绿素萤光不     

高光谱最优波长选择及Fisher判别分析法判别玉米颗粒表面黄曲霉毒素

黄曲霉毒素是广泛存在于玉米中且具有剧毒的一种代谢产物,以美国农业部农业研究署(USDA-ARS) Toxicology and Mycotoxin Research Unit提供的2010年先锋玉米为研究对象,验证了高光谱成像技术对玉米中黄曲霉毒素检测的可行性。以甲醇为溶剂制备四种不同浓度的黄曲霉毒素溶液,并将其逐一滴在等量的4组共120粒玉米颗粒表面,以未处理的30粒洁净玉米作为一组对照样本,将大小、形状相似的150个样品随机分为训练集103个,验证集47个;对获取的400～1 000 nm波段范围内的高光谱图像,先进行标准正态变量变换(standard normal variate transformation, SNV)预处理,然后引入基于Fisher判别最小误判率的方法选择最优波长,并以所选波长作为Fisher判别分析法的输入建立判别模型,对玉米颗粒表面不同浓度的黄曲霉毒素进行识别,最后对模型判别正确率进行了验证。结果表明,选取四个最优波长(812.42, 873.00, 900.36和965.00 nm)时Fisher判别分析模型对训练集与验证集的准确率分别为87.4%和80.9%。该方法为含黄曲霉毒素玉米颗粒便携式检测仪器的开发,以及对田间霉变玉米自然代谢产生毒素的检测奠定了技术基础。     

交通拥堵相变问题的同伦分析法

利用同伦分析法研究了一类基于洛伦兹系统的交通拥堵相变问题的非线性方程. 通过选取不同的初始解和不同的线性算子,分别得到了问题的近似解和相应的残留误差. 通过与前人结果的比较得出,在研究该类问题时同伦分析法优于微分变换法; 在应用同伦分析法时,要选取尽可能接近原算子线性部分作为线性算子. 本文还给出了一种新的初始解选取方法(双同伦分析法). 数值模拟的结果证实了理论分析的正确性. 关键词： 同伦分析法 交通拥堵 近似解 残留误差     

自动电位滴定法连续测定水中卤素离子

目前化验室滴定分析普遍采用指示剂滴定法检测水中卤素离子。由于指示剂受到人眼辨色能力、有色或浑浊样品影响较大,特别是对滴定平衡常数[1]较小(Ka/b<10-7),变色不敏锐,或者指示剂不够灵敏时,会造成一定的终点误差。电位滴定法克服了这些缺点,以测量待测溶液的电位突变来确定滴定终点。本文利用卤化银的Ksp差异,用自动电位滴定法连续测定Cl-、Br-I、-的含量。水样无须预处理,对有色、浑浊等水样可直接参与滴定分析。1试验部分1.1仪器808 DMP型自动电位滴定仪。1.2工作条件信号漂移值为30 mV·min-1,最小增液量为10μL,加液速率50 mV…     

水中硫酸根及其总硬度的EDTA滴定法——采用计滴微型毛细管滴定管

用EDTA微量滴定法测定了水中硫酸根及总硬度,测定过程在氨性缓冲介质中进行,采用络黑T作指示剂,用一种自制的聚乙烯微型毛细管滴定管进行滴定,滴定反应所耗的滴定剂用计滴法计数。从微滴管流出的每一小滴滴定剂的体积（通常在0．01～0．02mL之间）用重量法校正,每次滴定所耗滴定剂一般在50～200小滴之间。此方法的扩展不确定度,对硫酸根测定为0．94％与重量法相当,而精密度则优于重量法,对总硬度测定为0．82％优于常量滴定法。此方法的特点为分析快速、准确,消耗试剂少且便于携带,适合于现场或野外分析应用。     

抗肿瘤药物替加氟与牛血清白蛋白相互作用的热化学研究

在298.15 K下, 以等温滴定微量热(ITC)实验数据为依据,根据合理假设和Langmuir结合理论, 应用非线性最小方差拟合方法测定了抗肿瘤药物替加氟(Tegafur)与牛血清白蛋白(BSA)结合过程热力学性质的改变. 研究结果表明, 牛血清白蛋白与替加氟相互作用存在两类结合位点: (1) N=52.00±0.12, K=(9.83±0.13)×104 L/mol, ΔH=(30.10±0.17) kJ/mol>0, ΔS=(196.00±0.65) J/(mol·K)>0, ΔG=(-28.50±0.66) kJ/mol<0, 表现为熵驱动过程, 疏水相互作用为过程的主要推动力; (2) N=86.00±0.14, K=(9.35±0.13)×104 L/mol, ΔH=(-19.80±0.17) kJ/mol<0, ΔS=(28.30±0.50) J/(mol·K)>0, ΔG=(-28.40±0.43) kJ/mol<0, 表现为焓-熵协同过程, 氢键和静电相互作用为过程的主要推动力. 圆二色谱(CD)分析结果表明, 抗肿瘤药物替加氟诱导蛋白质(BSA)二级结构单元的相对含量发生了一定程度的变化.