低温高氯酸水溶液体系中碲在金电极上的循环伏安和溶出伏安法研究

本文测定了20°～-60℃Te(Ⅳ)/Te(0)在金电极和HClO_4水溶液中的循环伏安图,证明了在常温下受吸附和扩散控制的还原过程在凝固介质中发生了变化,温度低于介质的凝固点时吸附作用受到抑止,扩散控制成为唯一的还原过程。根据不可逆循环伏安响应和Tafel作图,测定了还原阶的电荷传输系数α和速率常数k_s。碲的低温阳极溶出伏安法不仅能在液态溶液也能在凝固的电解质中进行。     

含柔性间隔基的热致液晶性共聚酯的合成

 将己二酸、辛二酸、癸二酸、1,10-十二烷基羧酸经酰氯化后,分别与对羟基苯甲酸合成,得到了四种二元羧酸以及与其相应的四种二元酰氯,并发现前者具有热致液晶性。 将上述单体与对苯二酚、氯代对苯二酚以及联苯二酚用溶液缩聚的方法合成了十二种规则共聚酯,并用热台偏光显微镜、DSC、X-衍射等方法对共聚酯进行了表征。结果发现各共聚酯均为向列型热致液晶,并都具有较宽的液晶态温度范围。通过改变分子结构可使共聚酯的熔点在150—300℃之间变化。     

用DSC研究纯三水铝石溶出动力学

在DSC上研究了NaOH溶液中合成三水铝石的溶出过程动力学。应用非等温反应动力学模型计算了动力学参数,分析和确定了反应机理。模型计算结果与用DSC测得的结果吻合。     

铜(Ⅱ)-2,2′-联吡啶-铬天菁S三元络合物极谱吸附波及应用

本文提出了一个灵敏的具有选择性的溶出伏安法测超痕量铜的方法。在0.01mol／LNH3·H2O-NH4Cl溶液中（pH＝9．3），铜（Ⅱ）－2，2′-联吡啶（Dipy）-铬天菁S（CAS）能生成具吸附性的电活性三元络合物，在＋0.1V（vs．SCE）电位下富集，阴极溶出峰电位是一0．18V，峰电流与Cu（Ⅱ）的浓度在9．0×10－9～7.0×10－7mol／L范围内成正比，检测限是3．0×10－9mol／L，这一方法已用于测定环境水中痕量铜，回收率在98．5％，102．5％之间。     

含L－氨基酸结构的手性液晶化合物的合成及其相变行为

合成了９种具Ｌ－氨基酸衍生物结构的介晶化合物（Ｉ－Ⅲ，Ⅳａｂ，Ⅴａ，ｂ，Ⅵａ，ｂ）、４种氨基酸衍生物（Ａ１－４）和６种介晶化合物（Ｍ１－６）．新化合物（Ⅰ－Ⅲ，Ⅳａ，ｂ，Ⅴａ，ｂ，Ⅵａ，ｂ，Ａ４，Ｍ３－６）的化学结构通过ＩＲ、１ＨＮＭＲ和元素分析证实；并用偏光显微观察和ＤＳＣ分析研究了其相变行为，结果表明有８种化合物（Ｍ３－６，Ⅵａ，ｂ，Ⅴｂ，Ⅵｂ）呈现液晶相变。测定了它们的比旋光度。通过Ｘ射线衍射研究了化合物Ⅵｈ１２０～１３０℃和Ⅵｂ１７０～１８０℃的近晶结构，Ⅵｂ显，Ⅵｂ呈。测定了化合物Ⅳｂ的电滞回线，证明其具铁电性。     

联二炔囊泡的光致聚合、热致变色及应用

物理化学实验为各大高校本科化学教学的主干实验课程之一。虽然各高校的物理化学实验内容已十分丰富,但仍然缺乏将不同章节知识点融会贯通以及与学科前沿密切联系的综合型实验内容。我们根据南开大学郭东升教授课题组发表的一篇有关联二炔程序性响应检测胆碱酯酶的工作设计了“联二炔囊泡的光致聚合、热致变色及应用”的物理化学实验,涉及到联二炔缔合胶体的制备、联二炔的紫外光致聚合反应和聚联二炔的热致变色,进而显示其在防伪领域的潜在应用价值。希望通过此实验,使学生对物理化学中的缔合胶体、光化学、热力学、动力学等章节有更深一步的贯通性掌握,并了解自组装、光聚合、变色材料和防伪等相关研究领域的前沿动态。     

meso-四(邻烷氧基苯基)卟啉合钴的合成、表征和性能研究

合成了meso-四(邻烷氧基苯基)卟啉合钴配合物10个,其中未见文献报道的新化合物8个，研究了其合成、分离、纯化方法,首次得到了该系列化合物的晶体或固体。用¹H NMR、MS、IR、UV、元素分析等表征确证了其结构,报道和解析了该类卟啉钴配合物的¹H NMR特殊波谱现象。用差示扫描量热法(DSC)和偏光显微镜(PM)研究了该系列配合物的液晶性能,发现6个配合物具有液晶性。研究了烷氧基链长、金属离子和分子空间结构对卟啉液晶性能的影响,烷氧基链长的增加、金属配合物的形成有利于液晶性能的改善。     

金在脱乙酰壳多糖化学修饰电极上的电化学行为及分析应用

用脱乙酰壳多糖化学修饰电极为工作电极，阳极溶出伏安法测定痕量金。在ｐＨ１～２的ＫＣｌ－ＨＣｌ底液中，起始电位０．２０Ｖ，终止电位１．３０Ｖ，富集时间５ｍｉｎ，以０．１Ｖ／ｓ扫速阳极溶出，峰电位在１．００Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），Ａｕ（Ⅲ）浓度在０．１０ｍｇ／Ｌ～１０ｍｇ／Ｌ范围内与峰高呈线性关系。在富集１０ｍｉｎ时，可检测０．０２５ｍｇ／ＬＡｕ，大大提高了测定灵敏度，用于矿样测定，无需分离，结果满意。用紫外光谱和拉曼光谱研究了该法的电极过程机理。     

液晶的激光拉曼光谱研究——Ⅰ.十九种液晶的固相激光拉曼光谱

本文报道联苯、联苯酯、单酯、双酯、Schiff碱和氧化偶氮苯型十九种液晶化合物的固相激光拉曼光谱,讨论了2300～400 cm~(-1)范围内基团的特征谱带归属以及光谱与结构之间的关系.     

电视用液晶材料的研究进展

液晶电视由于其优异的显示性能将会越来越受到青睐。本文简要综述了近年来电视用液晶材料的研究进展,归纳总结了这些液晶材料的合成方法及其热性能、介电各向异性、双折射率、粘度等特性。