吹样法中样品蒸发的蒸气压效应

作者根据多年来从事吹样法光谱分析的经验，对不同挥发性元素该方法同时具有的高灵敏度，提出了理论解释，这对深刻认识和掌握这种方法会有帮助。     

水相中由壳聚糖-铜催化合成苯酚的方法研究

壳聚糖负载的铜催化剂催化下,以苯硼酸为原料,在碱的水溶液中反应合成苯酚.此方法反应条件温和,操作简单,生成的苯酚产率高,反应以水为溶剂,对环境友好.催化剂容易回收,可以重复使用5次且催化剂的活性没有明显降低.     

酸根离子及其水溶液对镎酰离子结构性质的影响

利用B3LYP杂化密度泛函方法,在相对论有效芯势模型下,优化得到了NpO_2~(2+)离子及其配合物在气相和水溶液中的几何结构和电子结构,研究了NO-3、SO2-4和CO2-3离子及其水溶液对NpO_2~(2+)离子的结构和性质的影响.结果表明,NpO_2~(2+)离子结合各种酸根离子后其Np=O键的键长都有明显增长、Np和O原子的价电子轨道能均有升高,而考虑溶剂化效应后酸根离子的影响将减小.电荷分析发现,结合酸根离子后,NpO_2~(2+)中Np和O原子间形成的共价键的强度减弱、键长增长.对NpO_2~(2+)离子与三种酸根离子的理论结合能的比较显示,Np O2CO3分子最为稳定.     

由沈北-大庆减压渣油制备微晶蜡及其表征

为探讨从沈北-大庆减压渣油生产高熔点微晶蜡的可能性,对其进行了丙烷、异丁烷溶剂脱沥青,以脱沥青油为原料,通过溶剂精制、溶剂脱蜡脱油制得微晶蜡。采用气相色谱、凝胶渗透色谱、红外光谱和核磁共振氢谱等分析手段,对微晶蜡的碳数分布、分子量分布及分子结构进行了表征。所得微晶蜡的滴熔点满足80号-85号微晶蜡要求,微晶蜡潜质量分数约为10%;轻脱沥青油所得微晶蜡的碳数分布在23-68;微晶蜡的数均分子量为1200-1600,氢碳原子比在1.95-1.98变化;微晶蜡的主要组成是含长碳链的饱和烷烃,异构烷烃约占70%,含少量环烷环结构,不含芳香环。微晶蜡的平均分子结构可看作是带不同长度与个数的长侧链的含1个或2个环的环烷烃。     

真空溶剂蒸发全二维液相色谱接口及其应用

以正相色谱(NPLC)为第一维,反相色谱(RPLC)为第二维,建立了真空溶剂蒸发接口的全二维液相色谱系统(VEI-C2DLC)。样品首先在第一维(CN色谱柱)进行正相分离,第一维洗脱产物被交替存储到十通阀上的两个定量环中,与此同时对切割到定量环内的第一维组分进行在线真空蒸发,被分析样品组分保留在定量环内壁内,而溶剂被蒸发除去。十通阀切换后保留在该定量环内的样品组分被洗脱到第二维进行反相分离,如此反复循环使第一维组分完全转移到第二维。采用标准样品和天然植物蛇床子提取液对该全二维液相系统进行了评价。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用分析莲子心中生物碱

建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(ASE-HPLC-DAD-ESI-TOF/MS)联用技术分析莲子心中生物碱类化合物的方法。采用ASE法对药材进行提取,萃取温度为100℃,压力为9646kPa,时间为10min。采用HPLC-DAD-ESI-TOF/MS联用技术对其中的化学成分进行了分离鉴定,HPLC采用AgilentEclipseXDB-C18色谱柱;流动相为0.1%三乙胺溶液,用氨水调pH=8.0(A),色谱纯乙腈(B),梯度洗脱;进样量为20μL,流速:1.0mL/min;检测波长:282nm。ESI-TOF/MS采用正离子电离模式,毛细管电压:4500V;喷雾气压:310.05kPa;干燥气(N2)流速:10.0L/min;干燥气温度:350℃,破碎电压:150V。鉴定了其中的6种生物碱分别为:前荷叶碱、莲心季铵碱、莲心碱、异莲心碱、荷叶碱和甲基莲心碱。     

溶剂浮选-紫外分光光度法测定厚朴中总厚朴酚

建立了一种测定厚朴中总厚朴酚的新方法,即采用溶剂浮选法分离富集厚朴中的总厚朴酚,用紫外分光光度法测定其含量。考察了浮选溶剂、试液pH、氮气流速、浮选时间及电解质NaCl等因素对浮选效果的影响,优选出最佳浮选条件。采用所述方法对不同产地厚朴样品中总厚朴酚含量进行测定,样品加标回收率为94.9%-100.8%,RSD为2.8-4.1%。     

稀溶液中溶剂的化学势及其在依数性上的应用

长期以来,稀溶液中溶剂A的化学势为μA（1）=μ^＊A（1）＋RTlnxA,溶质B的化学势为μB（溶质）=μ^ΞB（溶质）＋RTln（bB／b^Ξ）,两式使用了不同的组成变量：溶剂的摩尔分数xA,溶质的质量摩尔浓度bB。按规定,溶液的组成变量应选用bB,故本文介绍了导出理想稀溶液中μA（1）=μ^＊A（1）-RTMA∑BbB的方法,并从此式出发推导出稀溶液的依数性。     

一维链状配位聚合物[Zn(acac)2(4,4'-bipy)]n的合成、表征及量子化学研究

以Zn(ClO4)2·6H2O,4,4'-联吡啶及乙酰丙酮(物质的量比1:1:2)在甲醇中通过溶剂热法合成得到了标题聚合物[Zn(acac)2(4,4'-bipy)]n.经元素分析、红外光谱、核磁共振氧谱、热重及X射线单晶衍射等表征,其晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=1.1366(10)nm,b=1.4914(14)nm,c=1.5534(10)nm,β=132.00(4)°,V=1.957(3)nm3,Z=4.标题聚合物分子由Zn(acac)2与4,4'-bipy是以分子比1:1形成一维无限的链状结构.热重分析结果表明,聚合物在197℃以下稳定性良好.运用Gaussian 03W对聚合物结构单元进行了量化计算分析,原子电荷分布及前沿占据轨道组成很好地佐证了晶体结构的配位环境.