碳纳米粒子:合成及可见光催化降解萘酚绿

以酒石酸和酪氨酸为起始反应物,乙二醇为溶剂,采用溶剂热法一步合成了高发光强度的碳纳米粒子。利用XRD、TEM、FTIR和荧光光谱对碳纳米粒子的物相、形貌和粒径、表面基团及发光性能进行了表征。结果表明,合成的碳纳米粒子为粒径分布集中的球形,粒径10~30 nm,分散性好,表面富含-COOH、-OH等官能团,具有激发波长依赖的光致发光特性。考察了反应温度、酒石酸与酪氨酸质量比对碳纳米粒子发光性能的影响。研究了碳纳米粒子/H2O2催化体系对萘酚绿的降解性能,结果表明:130 mg·L-1的萘酚绿溶液,可见光照射3.5 h降解率可以达到96%。荧光光谱法表征指明降解过程中有羟基自由基生成。     

乙醇/水混合溶剂体系中碳酸钙晶体晶型和取向的控制

采用(NH4)2CO3分解法,制备得到了晶型和形貌可控的CaCO3晶体。研究结果表明,乙醇/水混合溶剂、陈化时间和L-半胱氨酸自组装单层模板对CaCO3晶体的晶型、取向和形貌都具有重要影响。无单层模板情况下,溶液中主要得到了球霰石,球霰石的形貌随陈化时间从花朵外形变为树叶形。同样的醇/水体系中,在自组装单层上却得到了取向为(104)晶面的方解石。这与水溶液中同一自组装单层上主要获得(001)结晶面的方解石有明显不同。方解石的形貌也随陈化时间变化而改变。陈化时间为3h时,得到具有孔洞结构的方解石;陈化时间为12 h时,得到表面光滑的菱面体方解石。     

5-溴水杨醛缩乙胺希夫碱钴(Ⅲ)配合物的合成及其晶体结构

以5-溴水杨醛和乙胺合成的希夫碱为定向配体,采用溶剂热法,在乙腈溶液中与硝酸钴反应,合成了一个新型的钴(Ⅲ)配合物[Co(HL)3](1),HL=5-溴水杨醛缩甲胺希夫碱,其结构经单晶X-射线衍射进行测定,并通过IR对结构进行了表征.配合物1属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=0.936 93(12)nm,b=2.133 86(19)nm,c=1.457 80(14)nm;β=103.432(11)°;V=2.834 8(5)nm3,Z=4,Dc=1.734g·cm-3,R1=0.080 7,wR2=0.218 7,S=1.03.配合物1中Co(Ⅲ)分别与3个二齿配体上的3个O原子和3个N原子配位,形成轻度扭曲的八面体构型.分子间通过C—H…Br弱作用相互连接形成三维网络结构.     

[Os（PH3）2（CN）2（N^N）]配合物的溶剂化显色效应

采用HF/DFT的混合泛函PBE0和UPBE0优化了配合物[Os(PH3)2(CN)2(N^N)](其中N^N=2,2′-吡啶)的基态和激发态结构.在基态和激发态结构的基础上,利用含时密度泛函理论(TD-DFT)方法,结合极化连续介质(PCM)模型分别计算了它在二氯甲烷(1)、甲醇(2)、气态(3)和乙腈(4)溶液中的吸收和发射光谱.研究结果表明:优化得到的几何结构参数和相应的实验值符合得非常好.在极性较大的溶剂(2和4)中Os—P(1)和Os—C(1)键较长,Os—N(3)键较短,溶剂的极性会影响配合物的电子云分布.配合物在1-4溶剂中的最低能吸收和发射均来自分子轨道68→71的激发,该激发被指认为[d(Os)+π(CN)+π(N^N)→π*(N^N)]的跃迁具有混合的MLCT/LLCT特征.配合物在1-4溶剂中的最低能吸收和发射分别在471,410,488和445nm以及598,536,634和545nm,表明随着溶剂极性的逐渐增大(3<1<4<2),最低能吸收和发射发生明显的蓝移.这显示出通过改变溶剂极性可以调节配合物的发光颜色.     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中醚类杀虫剂

农药的使用,对发展现代农业起到了积极作用,但是其大量使用甚至滥用,不仅对环境造成严重的污染,同时对人体健康造成危害,因此,对农药进行分析和检测十分必要[1]。固相基质(土壤等)的萃取方法主要有索氏提取[2]、超声辅助萃取[3]、微波辅助萃取[4]、超临界萃取[5]和加速溶剂萃取[6]等。加速溶剂萃取是在较高温度(50℃~200℃)、较高压力(6.89~20.68MPa)下对样品进行萃取,溶剂用量     

利用气相色谱/质谱-化学计量学分辨法分析川芎挥发性成分

采用加速溶剂萃取法提取挥发性成分,气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析,并借助化学计量学分辨方法,对川芎的挥发性成分进行了定性定量分析。通过采用子窗口因子分析法对重叠色谱峰进行分辨,从而获得每一组分的纯色谱和质谱。依靠每一组分纯质谱在NIST质谱库进行相似性检索而定性分析,用总体积积分法进行定量分析。在川芎挥发油中共分辨出67个色谱峰,通过质谱库检索得到其中56个组分的定性定量结果,占总含量的87.67%。该方法增加了可鉴定化合物的数目,提高了定性的准确度,能用于川芎的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定霉酚酸酯原料药中有机溶剂残留量

建立毛细管气相色谱法测定霉酚酸酯原材料药中5种有机溶剂残留量。采用DB–WAX弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,0.5μm),氢火焰离子化检测器(FID),两次程序升温测定,5种有机溶剂能完全分离(R2.0)。乙酸乙酯、乙基苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的线性范围分别为5.120~512.0,2.010~201.0,2.110~211.0,2.000~200.0,2.080~208.0μg/mL(r0.999),检出限分别为1.710,0.960,1.000,0.95,0.990μg/mL,平均加标回收率为96.0%~103.0%,测定结果的相对标准偏差为0.76%~0.99%(n=9)。该方法准确,灵敏度高,可用于霉酚酸酯原料药中有机溶剂残留检测。     

纸张中溶剂绿7、2,4-二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯及其钠盐含量的测定方法

本发明涉及一种纸张中溶剂绿7、2,4-二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯及其钠盐含量的测定方法,包括样品溶液的制备,液相色谱分析及测定结果的计算等步骤。经优化之后的检测方法具有检测时间短、操作简便、灵敏度高、回收率高及重复性好等优点,本发明方法的色谱条件使溶剂绿7、2,4-二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯的色谱峰与杂质色谱峰分离较好,并且具有较好的相关性,检出限在0.23~0.40μg/g之间,平均回收率分别为96.4%,88.9%和96.2%,样品测试结果的平均相对标准偏差分别为2.91%,2.06%和3.08%,说明本法的回收率较高,重复性较好。     

磁控溅射锆钒合金膜

蒸发成膜合金中的各成分蒸发速率为GA=7．714XAPA（MA／T）^1/2，G4为合金中A成分的蒸发速率，g／cm^2．s；局为合金中A成分的摩尔分数；n为4物质的纯蒸气压，Pa；心为4物质的分子量；T为温度，K。     

Studies of Solvent Effects on Structure and Low Frequency Vibrational Spectra of 2,4-Dinitrotoluene

Solvent effects on 2,4-dinitrotoluene(2,4-DNT) molecule in different solvents(toluene,ethanol,and water) were studied via DFT PCM method at B3LYP/6-311+G(d,p) level. The influences of these solvents on the molecular structure,vibrational spectra,charge distribution,and dipole moment were studied as well. The results show that PCM computations are successful in describing the vibrational spectra of 2,4-DNT molecules in these solutions and the solvent effects on the low frequency vibrational spectra are weak.