气相色谱-质谱联用法结合保留指数对高良姜挥发油成分的分析

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合保留指数(RI)对高良姜水蒸气蒸馏法(SD)、超声波辅助溶剂提取法(UAE)和亚临界流体萃取法(SFE)所制备的挥发油进行分析,分别鉴定出51,46和60个挥发性组分,并通过峰面积归一化法确定各组分的相对含量。结果表明,高良姜挥发油的指标性成分1,8-桉叶素含量的大小顺序为SD法≈SFE法UAE法,UAE法虽耗时少、能耗低,但由于所用有机溶剂难去除,所得挥发油品质较差。SFE法可得到部分SD法无法得到的化合物,如2-羟基-1,8-桉叶素、二苯基庚烷类等。另外β-石竹烯、α-石竹烯、α-法尼烯、γ-杜松烯等高沸点组分比例,SFE法所得高于另两种方法;α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、柠檬烯、樟脑和α-松油醇等低沸点组分比例,SD法所得最高。同一批药材不同提取方法所得的挥发油成分大部分相似,但部分成分与组分比例因不同提取方法的原理存在差异,实际生产中可根据功效需求选择不同提取方法加以开发利用。     

溶剂蒸汽退火辅助微距升华法制备C8-BTBT单晶

有机半导体单晶由于具有内部长程有序的分子排列结构、缺陷及晶界少等优点,表现出优异的光电性能,是实现有机半导体器件实用化的一种重要材料。目前,研究者们已经发展出多种可应用于有机单晶的生长方法,其中,微距升华法是一种可以在大气环境下采用蒸镀的方式制备有机微/纳单晶的方法。然而,当将这种方法应用于C8-BTBT时发现,由于分子的熔点较低,蒸镀得到的是分子直接从液态凝固为无定形/多晶的结构。在本工作中,通过使用溶剂蒸汽退火的方式对其进行后处理,成功地将这种无定形/多晶结构转化为分立的单晶。为了表征所得到的晶体形貌和结构,分别使用光学显微镜、X射线衍射和原子力显微镜等仪器对其进行了表征,发现所制备的晶体结构具备单晶的典型特征。     

磷掺杂介孔碳的制备及其电化学性能

以酚醛树脂为碳前驱体,磷酸为磷源,三嵌段共聚物F127为软模板,通过溶剂挥发诱导自组装(EISA)法制备了具有介孔结构的磷掺杂介孔碳(PMCs)。通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)等测试方法研究所制备的PMCs的形貌与结构并利用电化学工作站测试其电化学性能。实验结果表明,磷元素在介孔碳中主要以C—P键和P—O键两种形式存在。电化学测试表明,通过调整磷掺杂量可获得最大比电容。当电流密度为0.5 A/g时,介孔碳比电容为140 F/g,而优化后的磷掺杂介孔碳比电容可达176 F/g。     

基于硫蒸气处理转移的单层二硫化钼的荧光增强

采用化学气相沉积法在SiO2/Si衬底上制备了单层MoS2,再通过300℃硫蒸气处理用聚甲基丙烯酸甲酯(Polymethyl Methacrylate,PMMA)转移下的单层MoS2.使用原子力显微镜、真空荧光检测和拉曼光谱等手段表征了样品的形貌和光致发光性能.结果表明:经过硫蒸气处理转移后的单层MoS2的光致发光强度比由化学气相沉积法制备的未处理的单层MoS2的光致发光强度增强了约5倍.光致发光强度增强是由于在硫蒸气处理过程中,单层MoS2的部分硫空位被硫原子纳米团簇所填补,从而提高了光致发光效率.此外,分别将单层MoS2转移到SiO2/Si衬底、石英、三氧化铝及氟化镁衬底再经过硫处理后,也观察到了类似的荧光增强现象.     

一种手持便携式核磁共振样品管高压清洗器的设计与实现

在液体核磁共振（NMR）实验使用的耗材中,NMR样品管用量非常大,通常需经清洗后回收利用.NMR样品管的清洗效率及清洗后的洁净程度直接影响到NMR实验的进程,清洗过程中产生的废液也将对环境产生影响.本文首先介绍了一款自主设计的手持便携式NMR样品管高压清洗器,并对该装置的结构和功能做了详细的说明.然后,对曾装存过不同溶剂和溶液的NMR样品管,分别利用该装置和商用NMR样品管清洗装置进行清洗,并比较了清洗效率和效果.最后,对利用此高压清洗器清洗NMR样品管时,NMR样品管的损伤程度进行了评估.结果证实,对于没有样品严重附着管壁的NMR样品管,本文设计的装置清洗效果良好、效率高;并且清洗过程中不使用有毒的有机溶剂,非常环保;而且对NMR样品管损伤较小.     

甲基乙酸铵及氯苯在有机-无机卤化铅钙钛矿 结晶过程中的协同作用

通过在钙钛矿前驱溶液中加入甲基乙酸铵(MAAc)并结合氯苯(CB)反溶剂工艺制备了MAPbI3及MA1-x FAx PbI3混合阳离子钙钛矿薄膜,并系统研究了其在薄膜结晶过程中的协同作用.发现MAAc可以诱导MAPbI3晶体在(112)/(200)而非(110)方向上的晶化,且CB反溶剂处理可以进一步促进MAPbI3(112)/(200)的晶化;在MA1-x FAx PbI3混合阳离子钙钛矿体系中则同时存在(110)和(112)/(200)结晶取向,且(110)取向上的结晶比例随FA+含量的增加而提高,CB反溶剂处理将促进晶粒在(110)取向上的生长.最终通过工艺优化,在前驱溶液中加入16;的MAAc并利用CB反溶剂工艺,实现了效率为～17.5;且无明显迟滞现象的MA0.9 FA0.1 PbI3钙钛矿太阳电池.     

Cl掺杂γ-CuI晶体生长及闪烁性能的研究

采用溶剂蒸发技术,辅以氩保护气氛,成功获得厘米级氯掺杂γ-CuI透明单晶.研究了氯掺杂对晶体生长溶液的稳定性、晶体结构及发光性能的影响.通过引入氩气氛,掺氯生长液及晶体的氧化问题得到了极大改善.X射线激发发射光谱表明,γ-CuI:Cl晶体的超快近带边发射得到显著增强,光输出约为PbWO4晶体的89;,深能级发射强度也受到极大抑制.并且快成分的衰减时间达到亚纳秒量级.实验结果均表明γ-CuI:Cl单晶具有较好的结晶性和光学性能,有望应用于超高辐射检测和超快计数率成像领域.     

溶剂热法制备双离子掺杂型(Cs,Rb)0.33WO3及其近红外光遮蔽性能

碱金属离子中,Cs+和Rb+具有相近的离子半径,电负性和氧化物晶格结构.采用溶剂热法制备Cs,Rb双离子共掺杂的钨青铜材料(Cs,Rb)0.33WO3,并系统研究了Cs/Rb摩尔比对材料微观结构和近红外遮蔽性能的影响.研究结果表明,不同Cs/Rb摩尔比样品均为六方相纳米棒.光学测量表明,所有样品均具有较高的可见光透过率(积分透过率65.8;),并可以实现良好的近红外遮蔽性能.其中,Cs/Rb摩尔比为1:2的共掺杂(Cs,Rb)0.33WO3具有最佳的近红外遮蔽性能,其红外光积分透过率仅为20.5;.     

顶空-气相色谱法测定醋氯芬酸中的残留溶剂

建立了采用顶空-气相色谱法(HS-GC)测定醋氯芬酸中残留溶剂的方法.试验条件:以DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm)为色谱柱,使用氢火焰离子化检测器(FID),柱温为程序升温,顶空平衡温度80℃,平衡时间30 min.结果表明,异丁烯、甲醇、乙酸甲酯和叔丁醇可有效分离,检测限分别为0.013、0.72...     

静态顶空/气相色谱-质谱联用快速测定茶粉中残留溶剂

在基质改性剂H2O,平衡温度55℃,进样针温度60℃,传输线温度65℃,平衡加热时间30min,顶空气体进样量0.2mL等顶空取样条件下,建立了静态顶空取样,气-质联用技术快速测定茶粉中残留溶剂乙酸乙酯、氯仿的方法。结果表明该方法简单快速、准确度高、重复性好。