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建立了食用菌及其栽培基质中26种多溴联苯醚(PBDEs)的检测方法。考察了不同提取溶剂,不同净化材料,不同仪器条件对检测结果的影响,确立了乙腈提取,盐析分层,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)复合去活化硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-电子捕获器(GC-ECD)分析,外标法定量的检测方法。方法的线性相关系数大于0.996,检出限为0.02~0.06μg/kg,定量限为0.06~0.2μg/kg,方法加标回收率在72.5%~119.2%之间,相对标准偏差在2.2%~14%之间。 相似文献
105.
气相色谱-质谱法测定电子电气产品中多溴二苯醚及多溴联苯 总被引:14,自引:0,他引:14
建立了利用气相色谱-质谱测定电子、电气产品中多溴二苯醚及多溴苯的方法。对样品的粉碎、提取方法、色谱柱的选择、测定条件进行研究,并自建标准质谱图库;采用保留时间、Br同位素规则、质谱特征离子、谱库检索等4种方式相结合进行定性,避免了假阳性及漏检的情况,结果更加准确可靠。本法检出限为5mg/kg,PBDEs的回收率为91.3%,PBBs的回收率为92.5%,相对标准偏差(RSD)为4.3%。与现有方法相比,本法分离时间最短(6min),具有简便快速、实用性强、灵敏度高、准确可靠等特点,适用于电子电气产品、塑料、橡胶、汽车内饰材料等的溴系阻燃剂分析,满足欧盟RoHS指令检测的要求。 相似文献
106.
用循环伏安法制备了金属氧化物(TiO2-WO3)负载硅钨酸盐聚苯胺膜修饰玻碳电极(PAn/SiW12/TiO2-WO3/GC),优化了聚合条件,并对该化学修饰电极的电化学行为,包括溶液pH值的影响和电极的稳定性等进行了研究。研究结果表明,此修饰电极聚合物膜不但保持了该杂多酸的电化学活性和电催化性能,又具有良好的稳定性。在0.5 mol/LH2SO4溶液中,该膜电极中的SiW12的第2个还原峰对BrO3-有很好电催化活性,催化过程符合EC平行催化机理。 相似文献
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108.
对溴分子在68800-7200cm^-1范围内的两个被观察到的[^2Π3/2]4d偶宇称里堡态的转动光谱进行了计算模拟,确定了转动常数,并且证实了原先对实验光谱的传动结构和电子角动量的标识。 相似文献
109.
阳离子表面活性剂与酚红的显色反应及其分析应用 总被引:15,自引:0,他引:15
黄传敬 《光谱学与光谱分析》2000,20(2):252-255
研究了阳离子表面活性剂(CSAA)溴化十六烷基三甲铵(CTAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)在水溶液中与溴酚红(BPR)的显色反应。发现在PH5.0~6.0范围内,CSAA单体与BPR形成离子缔合物(缔合比为3:2),可用于微是CSAA及CSAA的临界胶束浓度(CMC)的测定。本文还研究了显色2的适宜条件、分析特征,并讨论了反应机理。 相似文献
110.