CoTPP电化学催化原溴代环己烷的机理

以电化学循环伏安、现场ＥＳＲ电化学以及现场薄层电化学方法研究了电生Ｃｏ（Ｉ）ＴＰＰ与溴代五己烷的反机制。在ＤＭＦ中，Ｃｏ（Ⅱ）／Ｃｏ（Ⅰ）的氧化还原有明显的催化溴代环己烷还原的特片，反现场有自由基生成，反应产物之一是Ｃｏ－Ｃ键化合物，可以在１．３０Ｖ（ＳＣＥ）－电子还原，当存在ＣＨ２－ＣＨＣＮ时，。生成另一种Ｃｏ－Ｃ键化合物，该化合物在－１．１０Ｖ（ＳＣＥ）处一电子还原，证明溴代环己烷与Ｃｏ（Ｉ）     

金属钐作用下α,α'-二溴代烷基酮与1,3-二烯的[3+4]环加成反应

α,α'-二溴代万花筒特 环状共轭二烯烃(环戊二烯,呋喃) 在金属钐粉和磺化亚铜(10%)作用下, 高产率地得到[3+4]环加成产物. 与开链共轭二烯烃作用没能得到环加成产物. 却高产率地得到α,α'-二溴代烷基酮自身偶合产物环戊烯酮衍生物 .     

5-芳酰氨基-2-苯基-2H-1, 2, 4-噻二唑-3-酮的合成

用1-芳酰基-5-苯基-2-硫代双脲与溴进行氧化成环反应制备了九个新的5-芳酰氨基-2-苯基-2H-1, 2, 4-噻二唑-3-酮, 相应的1-芳酰基-5-苯基-2-硫代双脲可以通过苯基脲与酰基异硫氰酸酯加成制得。     

标准差标准化方法修正的PBBs多效应3D-QSAR模型及其在环境友好性分子修饰中的应用

构建了标准差标准化方法修正的兼具多溴联苯(PBBs)分子红外振动强度、 生物富集性和毒性3种效应的CoMFA模型, 分析了PBBs分子力场对其综合值的影响, 确定取代位点, 并进行兼具易红外光谱检出、 低生物富集性和毒性特征的PBB分子修饰(以PBB-153为例). 研究结果表明, 构建的CoMFA模型对PBBs分子的红外振动强度、 生物富集性和毒性3种效应综合值具有较好的预测和拟合能力, 且具有较好的稳定性, 静电场和立体场的贡献率分别为59.9%和40.1%. 根据模型三维等势图选择正电性高于Br原子的5种取代基团对目标分子PBB-153进行单、 双取代, 筛选出6个3种效应综合值上升的PBB-153衍生物. PBBs衍生物分子单效应计算或预测结果验证表明所构建的兼具PBBs分子红外振动强度、 生物富集性和毒性3种效应综合值的CoMFA模型可以有效应用于PBBs分子的修饰. 设计的PBB-153衍生物分子具有较好的稳定性, 同时阻燃性与目标分子相当, 环境持久性及迁移性方面优于目标分子. 2D-QSAR模型表明, PBBs分子的偶极矩、 最负电荷及邻位Br原子数对其红外振动强度、 生物富集性和毒性单效应和综合值影响趋势一致.     

钪-乳酸-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-Triton-X-100体系的显色反应及应用研究

在pH8.1～8.8,有 Triton X-100存在下,Sc(Ⅱ)与乳酸(L)及 5-Br-PADAP(R)形成胶束混配络合物。该络合物最大吸收波长为565nm,表观摩尔吸光系数为6.08×10～4L·mol～(-1)·cm(-1)。络合物组成为Sc:L:R=1:1:2。由于乳酸的存在,显色体系灵敏度和选择性都得到提高。本法用PMBP萃取分离干扰组分后,可测定钨矿及其浸出渣中微量钪,相对标准偏差为1.7％～2.7％。     

铀-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-Triton X-100析相体系的研究及应用

本文研究了铀-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氨)-5-二乙氨基苯酚(3,5-diBr-PADAP)-Triton X-100析相光度体系,建立了矿石中微量铀的测定方法,在pH 7.5三乙醇胺-盐酸介质中,将胶束溶液在 95±1℃加热 1h.络合物即被Triton X-100相完全富集.络合物最大吸收峰位于565nm.摩尔吸光系数为1.02×10～5L·mol～(-1)·cm～(-1),铀含量在0～12μg/5mL服从比耳定律.采用TBP萃淋树脂分离干扰离子,测定矿石中微量铀,结果满意.     

二溴茜素紫吸光光度法测定铋的研究

二溴茜素紫已用于铬、钼等金属离子的测定,但用于铋的测定未见报道,本文探讨了在十二烷基硫酸钠存在下,二溴茜素紫与Bi(Ⅲ)的显色反应,试验表明,在pH 2.0～2.4的高氯酸介质中,Bi(Ⅲ)与二溴茜素紫生成稳定蓝绿色络合物,λ_(max)=600nm,ε=6.30×10~4,Bi(Ⅱ)0～25μg/25ml范围内服从比耳定律,方法用于检测陶瓷电容钛酸铋烧结物中未化合的Bi_2O_3,获得良好的结果。     

铝－5＇－硝基水杨基荧光酮－溴化十六烷基吡啶显色反应的研究及应用

本文研究了铝－５＇－硝基水杨基荧光酮（５＇－ＮＳＦ）－溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）体系的显色条件。试验结果表明，在ｐＨ４．５～６．０范围内，铝与５＇－ＮＳＦ及ＣＰＢ形成紫红色的三元配合物，其最大吸收波长为５５８ｎｍ，摩尔吸光系数为１．３×１０￣５，配合物的组成为Ａｌ：５＇－ＮＳＦ：ＣＰＢ＝１：２：２。铝浓度在０～４μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。方法用于石灰石、石英沙、石膏中铝的测定，结果令人满意。     

几种新的3,7-二取代二苯并五元环状溴鎓盐的合成

4,4′-二硝基联苯在浓硫酸中与嗅化钠及过硫酸钾反应,直接生成3,7-二硝基二苯并溴五环盐(5).5经SnCl_2-HCl还原得到3,7-二氨基二苯并溴五环盐(6).由6制得的重氮盐溶液分别与氯化亚铜、溴化亚铜及碘化钾反应得到3,7-二氯二苯并溴五环盐(7),3,7-二溴二苯并溴五环盐(8)及 3,7-二碘二苯并溴五环盐(9).5～9均为新化合物,其结构经~1HNMR、MS、IR证实.     

邻羟基萘基荧光酮－DDMBA光度法测定微量锗

邻羟基萘基荧光酮－ＤＤＭＢＡ光度法测定微量锗冯永兰，邝代治（衡阳师范专科学校化学系衡阳，４２１００８）关键词：分光光度法，锗，邻羟基萘基荧光酮，溴化十二烷基二甲基苄铵苯基荧光酮类试剂应用于锗的测定已有报导￣［１－６］。但邻羟基萘基荧光酮（β－ＨＮＦ）...