柱前衍生-反相高效液相色谱法测定不同方法煮制的猪肉及其汤汁中的游离氨基酸

建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离检测用不同方法煮制的猪肉及其汤汁中17种游离氨基酸的方法.样品经6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生后,采用Nova- PakTMC18色谱柱分离,以AccQ·Tag Eluent A稀释液、乙腈和超纯水为流动相,梯度洗脱,检测波长为248 nm,在4...     

The multielectron dissociative ionization dynamics of N2 molecule in intense femtosecond laser fields with arbitrary polarization

The field-ionization Coulomb explosion model is extended to investigate the multielectron dissociative ionization process of N₂ molecule irradiated by an intense femtosecond laser field with an arbitrary polarization. The ionization process of N₂ molecule is found to be optimal at the critical internuclear distance R_c=7a.u., which is independent of the laser polarization state, the molecular explosion channel and the angle between the molecular axis and the direction of laser electric field. The kinetic energies of the ion fragments are identical in the cases of linear and circular polarizations at the same incident laser intensity. However,the probability of electron ionization is very sensitive to the above three parameters. At the critical distance R_c=7a.u. the angular dependence of the threshold intensity for the over-the-barrier ionization leads to the geometric alignment of molecules in the case of linear polarization. The threshold intensity in the case of circular polarization is apparently higher than that in the case of linear polarization, which can well explain the significant decrease of ionization in the case of circular polarization. The numerical calculations are compared with the experimental measurements.     

以(真空紫外光+紫外光)-共振加强式多光子游离法侦测交叉分子束之甲基生成物

用 (真空紫外光 +紫外光 ) 共振加强式多光子游离法侦测甲基自由基 .为证明此法之灵敏度 ,实验用交叉分子束反应F +CH4 (CD4 )→HF(DF) +CH3(CD3) ,其绝对灵敏度可达 10 7/cm3.由所得之光谱 ,更精确地得到两个里德堡态 3d2 E″及 3d2 A1′之光谱系数     

呼吸尘埃中游离晶态α－石英的X射线衍射外标法测定

本实验用Ｘ射线衍射外标法测定了极微量（０．１～５ｍｇ）呼吸尘埃中游离晶态α－ＳｉＯ＿２的含量。其精确度（相对偏差）小于１０％，达到常规微量（５～１０ｍｇ）样品的分析精确度。     

游离125I与血浆蛋白的结合及其对血药浓度测定的影响

通过体内、外实验, 研究了游离125I与血浆蛋白的结合及其在三氯乙酸(TCA)沉淀后的沉淀百分率, 并与125I-RGD-Sak在SD大鼠中不同时间血药浓度的结果进行了比较. 结果表明, 游离125I能与血浆蛋白结合, 并为TCA所沉淀, 且在一定范围内, 游离125I与血浆蛋白结合后的沉淀百分率与温育时间及游离125I的活度无关. 体内、外实验中, 游离125I与血浆蛋白结合后的沉淀百分率分别为(1.26±0.14)%及(1.38±0.33)%. 沉淀物中含有吸附在沉淀物表面的游离125I, 该吸附需要用TCA沉淀2~3次才能去除. 采用125I核素示踪法进行生物类制品的药代动力学研究时, 应对游离125I的影响进行校正.     

钯催化不对称烯丙基化/去对称化反应合成无保护基的2-喹啉酮骨架环状氨基酸（英文）

作为一类重要的含氮杂环化合物, 3-氨基-2-二氢喹啉酮结构存在于一些药物和生物活性分子中.目前还没有手性催化的方法直接合成无保护基的此类结构.在过渡金属的催化作用下,乙烯基苯并噁嗪酮脱除一分子二氧化碳,生成的两性离子中间体可以参与多种反应合成含氮杂环化合物.我们设想乙烯基苯并噁嗪酮和2-氨基丙二酸酯直接发生不对称烯丙基化反应/去对称化反应,则可直接实现无保护基2-喹啉酮骨架环状氨基酸的手性合成.然而2-氨基丙二酸酯作为亲核试剂时,如何实现碳选择性进攻而不是固有的氮选择性进攻将成为此反应中一个重要挑战.本文通过钯催化的不对称烯丙基化/去对称化反应合成具有2-喹啉酮骨架的环状氨基酸.采用手性膦配体与钯作为催化剂,成功实现了乙烯基苯并噁嗪酮与2-氨基丙二酸酯的不对称α-烯丙基取代反应.随后无需提纯,烯丙基取代产物直接在三氟乙酸的作用下,发生分子内的去对称化内酰胺化反应,最终生成具有无保护基的2-喹啉酮骨架环状氨基酸产物.该催化方法反应条件温和,催化体系简单高效(钯催化剂负载量可降低至1 mol%,非对映选择性可高达15/1,对映选择性高达96%ee),并且具有良好的官能团兼容性.经盐酸处理...     

高压坩埚-草酸-盐酸羟胺法提取粘土中的游离氧化铁

为更准确地测定粘土中的游离氧化铁,提出一个提取游离氧化铁的新方法。该方法是：在高压坩埚中用草酸和盐酸羟胺混合液作为提取剂,于１３０℃的密封条件下提取粘土中的游离氧化铁,浸提时间为０．５ｈ。实验表明;本法较常用的连二亚硫酸钠－柠檬酸钠－重碳酸钠法能更有效地分解粘土中铁的氧化物,使游离氧化铁的浸出更完全。方法的ＲＳＤ小于２．５％。     

硫酸铵中氮含量的电位滴定检测

建立一种酸碱电位滴定法直接测定硫酸铵中氮含量的方法。样品溶解后,可直接用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。为了保证检测的准确度,分别使用硫酸铵高纯试剂和邻苯二甲酸氢钾基准试剂对氢氧化钠标准滴定溶液进行标定,并对标定结果进行比较,两种方法基本无差异。同时,通过适量硫酸的加入避免了样品中游离硫酸对检测结果的影响。该方法检测速度快、检测精度高、绿色环保、易于控制,非常适合于硫酸铵中氮含量的检测。将本方法与蒸馏后滴定法(仲裁法)检测结果进行比较,两种方法无显著性差异。采用本方法测得氮含量的加标回收率为99.9 %-100.3 %,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.03 %-0.05 %。分别使用实验方法和蒸馏后滴定法测定不同样品的氮含量,结果相吻合。     

铝基复合材料中不同形态碳分析方法的研究

本文研究铝基复合材料中碳元素不同存在形式（总碳、游离碳、碳化硅）的检测方法。 采用高频感应燃烧红外法测定总碳（2.00%～6.00%）,酸溶过滤分离-高频红外法测定游离碳（0.10%～1.50%）,重量法测定碳化硅(1%～35%)的含量。以上三个方法的精密度试验RSD%（n=8）最大分别为4.2%、1.2%、0.51%,测定游离碳和碳化硅(SiC)样品的加标回收率分别是98.5%～100.2%,99%～101%。 这三种方法都快速、可靠,已应用于铝基复合材料的实际分析工作中。