反相高效液相色谱法测定肉样中游离棉酚的含量

游离棉酚是棉籽中的一种有毒化学物质。棉籽饼广泛用作动物饲养中的蛋白质补充剂,会间接导致人中毒。目前对棉酚的检测,主要是采用高效液相色谱法、紫外分光光度法检测棉籽、植物油中游离棉酚和总棉酚含量。本文采用C18柱和二极管阵列检测器,建立了测定肉样中游离棉酚的高效液相色谱方法。     

阴离子色谱-积分脉冲安培法测定珍稀药材金线莲中游离氨基酸

定性及定量分析珍稀药材金线莲中的游离氨基酸.方法：将高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法应用于珍稀药材金线莲游离氨基酸的分析测定.结果：17种氨基酸的检出限在0.23～3.37 pmol之间,峰面积校正曲线的线性范围为2～3个数量级,5次平行测定的峰面积的相对标准偏差RSD在0.96％～4.2％之间.结论：方法适用于...     

超声波促进的"一锅法"合成烯糖

在超声波促进下,未保护的吡喃糖依次与乙酸酐(或苯甲酸酐),乙酰溴,锌粉和PEG-600反应,"一锅法"合成了一系列乙酰化烯糖(或苯甲酰化烯糖).收率46%～89%,其结构经1H NMR确认.     

气体容量法测定碳-碳化硅耐火材料中碳化硅

对碳化硅原料、碳化硅耐火材料中碳化硅含量的测定已有国家标准,对含碳耐火材料中碳的测定也有相应标准。可是对含碳量较高的碳-碳化硅材质的标准却尚未建立,而测定该材质中的碳化硅含量一般都套用文献,该标准只适宜含游离碳不大于5％的材质。因此用此标准进行该材质中碳化硅含量的测定极易造成较大误差,甚至无法得到准确的结果。     

荧光光谱法测定饮料中氨基酸的含量

采用荧光分光光度法测定游离氨基酸。在pH=6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,氨基酸与乙酰丙酮-甲醛体系反应,产生黄绿色荧光,试验了体系酸度、试剂加入次序及用量、反应温度、反应时间对体系荧光强度的影响。以丙氨酸为例进行试验,丙氨酸浓度与体系荧光强度在1.0~20.0μg/mL范围内有良好的线性关系,检出限为0.05μg/mL。     

生活饮用水中游离性余氯测定条件的优化

游离性余氯是生活饮用水的一项重要的细菌学指标,是各水厂常规检测项目之一,检测频率较高。GB5750—1985规定了3种测定方法,其中邻联甲苯胺比色法简单、快速、便于现场检测;邻联甲苯胺-亚砷酸盐比色法和N,N-二乙基对苯二胺-硫酸亚铁铵滴定法（以下简称为滴定法）测定步骤繁琐,操作时间长。邻联甲苯胺比色法不能满足低温水中游离性余氯的测定要求,其测定步骤中规定水样的温度为15～20℃,如低于此温度,应将水样放入温水浴中,使温度提高到15～20℃,立即比色,测得游离性余氯。多次试验发现,同一水样在不同的温度下,测得的游离性余氯结果各不相同。游离性余氯受反应时间、水温、显色剂用量、酸碱度影响较大。笔者通过对这些影响因素进行试验研究,     

微孔板化学发光酶免疫分析法分析人血清中游离前列腺特异性抗原

建立了一种定量分析人血清中游离前列腺特异性抗原(f-PSA)的高灵敏度微孔板化学发光酶免疫分析方法,以碱性磷酸酶(alkaline phosphatase,ALP)为标记酶,4-甲氧基-4-(3″-磷酰氧基苯)-螺旋-(1,2-二氧杂环丁烷-3,2′-金刚烷)(4-methoxy-4-(3″-phosphate-phenyl)-spiro-(1,2-dioxetane-3,2′-adamantane),AMPPD)-ALP高灵敏的化学发光反应为检测体系,通过检测发光强度对人血清中f-PSA进行定量。对几种物理化学参数如温育时间、免疫反应步骤以及检测时间等进行了优化,采用了一步双抗体夹心法,37℃恒温静置温育2h,洗涤后加入50μL AMPPD,30~80min内检测。该方法线性范围为0.15~20μg/L,相关系数大于0.998;检出限可达0.01μg/L,批内和批间相对标准偏差(C.V.)均小于7%;回收率在88%~108%之间。对人体血清中共存的6种常见肿瘤标志物CA50、CA125、CA15-3、CA242、CEA和AFP的偶联反应进行考察,特异性良好。为了验证该方法用于商业试剂盒的可行性,在4℃和37℃条件下分别进行了3d,5d,7d的稳定性考察,其线性相关系数仍均大于0.998,相对标准偏差小于6%。对98例实际血样进行测定,并与进口试剂盒(Monobind.USA)作临床比对,相关性良好。这些结果均表明,该分析体系稳定,可靠,可以用于商业化试剂盒的开发,在临床分析人血清中f-PSA的辅助诊断前列腺癌方面具有很高的应用价值。     

流动注射化学发光法测定人体血清中的胆固醇

流行病学和临床证明,血清中胆固醇含量的高低和人体的心血管疾病等有着十分密切的关系[1],因而血清胆固醇测定可作为肝脏功能、胆汁功能、肠吸收、冠状动脉疾病、甲状腺功能和肾上腺疾病的诊断指征。血清中胆固醇含量的测定方法有分光光度法、酶法、化学发光法、色谱法、气质联     

一种选择性快速测定饮料中游离甲醛的示波极谱法

在pH 5.0的0.025mol·L-1HOAc-NaOAc介质中,甲醛与硫酸肼的反应产物于电位－1.04V(vs.SCE)处产生一个灵敏的还原波,其峰高(ip)与甲醛浓度在0.1～0.8mg·L-1范围内呈良好的线性关系。在此条件下,共存的数十种无机离子及有机物无影响,也不受试样中颜色及浑浊等影响,对甲醛有极高的特效性。用标准加入法直接测定炊料中微量的游离甲醛含量,分析频率为60样·h-1．其操作简便、快速、准确,是目前测定甲醛最为简便的分析方法。     

2000年全国高中学生化学竞赛(决赛)理论试题答案及评分标准

1—1 X——SiCl4（5分）1—2 Y——SiOSiCl2（3分）1—3 Z——Si（NHSiCl2）SiCl4（2分）