ZnO/Ag复合纳米粒子的制备与表征

以乙酸锌为前驱物,乙醇为溶剂,油酸钠为表面修饰剂,采用溶液化学法,在乙醇体系中制得纳米Zn O。然后缓慢加入一定量的硝酸银乙醇溶液,在乙醇的还原作用下将Ag+还原为Ag纳米粒子,制得Zn O/Ag复合纳米粒子。通过紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、荧光光谱(FL)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)等方法对所制备的氧化锌-银复合纳米粒子样品进行表征。结果表明,所合成的Zn O/Ag复合纳米粒子为球形,尺寸为20-30nm且粒径分布较窄。Ag纳米粒子附着于Zn O纳米粒子表面,并起到良好的表面修饰作用。对制备Zn O/Ag复合纳米粒子的机理进行了初步探究。     

TiO2修饰La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ用于中温固体氧化物燃料电池的阴极

纳米TiO2修饰的La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ(LSCF)阴极被直接应用于YSZ电解质电池上. TiO2可阻止LSCF和YSZ间的化学反应,抑制SrZrO3的形成. LSCF-0.25 wt% TiO2阴极电池在0.7 V和600°C下的电流密度是LSCF阴极电池的1.6倍.电化学阻抗谱结果表明, TiO2修饰显著加快了氧离子注入电解质的过程,这可能与TiO2抑制了阴极/电解质界面处高电阻SrZrO3层的形成有关.本文为在ZrO2基电解质上使用高性能的(La,Sr)(Co,Fe)O3阴极材料提供了一种简单有效的方法.     

采用新型引发剂乳液聚合法合成高相对分子质量聚乙烯醇

采用新型引发剂偶氮二异(N-胺乙基)丁脒(ABEA)对醋酸乙烯酯的低温乳液聚合进行了研究。通过正交试验得出了高相对分子质量聚醋酸乙烯酯的最佳工艺配方。讨论了引发剂浓度、反应温度和乳化剂浓度对聚合物相对分子质量和转化率的影响。对高相对分子质量聚醋酸乙烯酯醇解工艺进行了探讨,并获得了聚合度为3500~4000的聚乙烯醇。     

新鲜温郁金中姜黄与莪朮挥发性成分的顶空-气相色谱-质谱联用对比分析

本文用顶空-气相色谱-质谱的方法测定了温郁金的不同药用部位：莪朮与姜黄，有60多种挥发性化合物被检测到，通过NIST谱库检索结合保留指数数据分别定性了其中51和48种挥发性成分。实验中用β-榄香烯作为外标进行相对定量分析，比较了不同产期莪术中挥发油含量的变化，从而有利于最佳采收时间的确定。对于同产期的温郁金的不同药用部位：莪术和姜黄，本文也进行了比较，它们的有效成分相似，但是含量有差别。用H/D交换的方法进一步确定了含活泼H的化合物，g-萜品烯在烯丙位也发现了很明显的H/D交换，通过裂解途径的分析本文确定了H/D交换的位置。这种方法不仅可以用于含挥发油成分的药用植物有效成分的定性，还可以用于它们有效成分的相对定量。     

化学法快速测定铁基非晶合金中硼含量的试样分解方法研究

用化学法测定铁基非晶合金中硼元素时,因合金试样难溶性及硼的某些特性,存在试样分解难的问题。利用H2O2强氧化性及硼既溶于酸又溶于碱的性质,通过试验确定了用H2O2(30%)与HCl(密度约1.19g/mL)分解试样,试样溶解完全。将该方法用于测定硼质量分数大于0.5%的铁基非晶合金中的硼,测定结果与ICP-AES法测定结果相符,测定结果的相对标准偏差小于1.5%(n=10)。     

刚玉粉、高岭土、莫来石中铝、硅的测定

主要针对三种原材料中的Al含量和Si含量的分析方法进行讨论。采用容量法对其中的Al含量进行测定,在酸性溶液中,加入过量的EDTA溶液络合铝并掩蔽残余元素。在微酸性溶液中以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA,以氟化铵络合铝而游离出等量的EDTA。再用氯化锌标准溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。根据氯化锌标准溶液的消耗量换算出Al2O3的含量。采用重量法对其中Si含量进行测定,将熔融后的试样进行处理,使之生成硅酸沉淀。经灼烧、称重后以硫酸、氢氟酸进行挥硅处理,再灼烧称重,根据两次质量之差换算出SiO2的含量。两种分析方法均为经典化学分析方法,其分析结果准确可靠,并且具有广泛的使用性。     

气相色谱柱温的智能最佳化II. 程序设计原理及其应用

本文给出了气相色谱柱温智能最佳化的程序设计原理及其应用实例, 用烃/卤代烃混合样作为实际样品进行验证, 预测值与实验值能很好吻合。     

(Pr0.9La0.1)2(Ni0.74Cu0.21Ga0.05)O4+δ-Ce0.9Gd0.1O2-δ复合阴极的制备及电化学性质

采用EDTA-柠檬酸盐法制备了(Pr0.9La0.1)2(Ni0.74Cu0.21Ga0.05)O4+δ(PLNCG),并与Ce0.9Gd0.1O2-δ(CGO)形成复合阴极PLNCG-CGO。XRD和SEM分析结果表明PLNCG与CGO在1 000℃具有较好的化学相容性。电化学阻抗测试结果表明PLNCG-30%CGO复合阴极在700℃的极化电阻为0.092Ω·cm2;过电位为39.3 m V时,电流密度达到113.3 m A·cm-2。氧分压分析表明电极反应的速率控制步骤为电荷转移过程。阳极支撑单电池(Ni-CGO/CGO/PLNCG-30%CGO)在700℃的最大输出功率密度达到569 m W·cm-2,开路电压(OCV)为0.76 V。     

钴掺杂Sr1.5La0.5MnO4的合成及高温电化学性能研究

采用EDTA-柠檬酸法合成了中温固体氧化物燃料电池阴极材料Sr_(1.5)La_(0.5)Mn_(1-x)Co_xO_4(SLMCOx),并利用粉末X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)以及电化学交流阻抗谱(EIS)进行表征。结果表明,该材料与Ce0.9Gd0.1O1.95(CGO)在1 200℃烧结12 h不发生化学反应。随着Co掺入量的增加,氧化物中Mn~(3+)和Co~(2+)含量增多,晶格氧含量降低,晶格畸变率增大。交流阻抗谱(EIS)测试结果显示,钴的掺杂明显降低电极的极化电阻,其中Sr_(1.5)La_(0.5)Mn_(0.7)Co_(0.3)O_4阴极在700℃空气中的极化电阻为0.62Ω·cm~2,明显小于Sr_(1.5)La_(0.5)MnO_4阴极在750℃的极化电阻(1.5Ω·cm~2),表明钴掺杂的Sr_(1.5)La_(0.5)Mn_(1-x)CoxO_4是一种潜在的IT-SOFC阴极材料。     

渐进子窗口比较法比较分析温郁金挥发油

运用化学计量学方法探索姜科植物温郁金不同药材的挥发油色谱指纹图谱中化学成分的异同.指纹图谱数据由高效液相色谱法获得,流动相为乙腈-0.20%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温20 ℃,光谱记录范围为200～340 nm.应用渐进子窗口比较法对中药温郁金、温莪术及片姜黄挥发油指纹图谱-光谱数据进行比较分析.经比较,温郁金和温莪术的色谱指纹图谱中,至少分别有15和6种单独的化学成分存在,两者的共有的化学成分有18种;温莪术与片姜黄的共有化学成分13种,而单独存在的化学成分至少分别有4和7种.