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41.
Grignard试剂同6,6-二烷基富烯反应的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
烯丙基卤化镁和环戊二烯基溴化镁同6,6-二烷基富烯分别进行富烯环外双键的加成和还原反应,生成的取代环戊二烯基负离子用(CpTiCl_2)_2O(Cp=环戊二烯基)或TiCl4配合,合成通式为Cp(C_5H_1-CRR ̄1-CH_2CH=CH_2)TiCl_2和(C_5H_4CHRR ̄1)_2TiCl_2的化合物。对烯丙基卤化镁、环戊二烯基溴化镁同富烯的反应机理进行了探讨。 相似文献
42.
43.
44.
建立了反相离子对色谱用于测定制剂中舒必利的含量。采用C8柱,流动相为35%甲醇-65%的0.1mol/L甲酸铵缓冲液(含已烷磺酸钠,pH=3.5),检测器UV290nm,片剂中舒必利平均回收率为98.88% ̄100.92%,样品测试日内及日间RSD分别为1.04% ̄2.29%及1.85% ̄3.02%。 相似文献
45.
β-三氟甲基-β甲氧基β-苯基乙胺(TMPEA)是含氨基功能团的手性试剂[1].由于胺可将按酸转变成酸胺,该试剂已成功地用于手性有机酸对映体的纯度测定[2].考虑到胺同样可将醛酮转变成亚胺,本文进一步探讨了TMPEA用于手性醒酮对映体纯度测定的可行性.用R-(-)-TMPEA及dl-TMPAE分别与下列4种手性酮反应,制备相应的非对映异构亚胶:比较光活亚胺及相应的非对映异构体混合物亚腔的NMR谱,可确定各组非对映异构亚胺‘HNMR位移差(以OCH为探针基团)和’‘FNMR的位移差(以CF为探针基团)(表1).TablelCheffiicalshif… 相似文献
46.
铱催化高碘酸钾氧化钍试剂动力学光度法测定痕量铱 总被引:3,自引:0,他引:3
在磷酸和热水浴中,铱(Ⅳ)对高碘酸钾氧化钍试剂的反应具有催化作用,依此建立了测定铱的新催化光度法。铱的浓度在0.20μg/10mL~2.0μg/10mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为6.24×10-3μg/mL。对0.50μg/10mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为2.0%(n=10)。该催化反应对铱(Ⅳ)和钍试剂分别为一级反应,其表观活化能为81.66kJ/mol。实验了40多种共存离子的影响,大多数的常见离子不干扰。用该方法测定岩矿和冶金产品中铱的含量,相对标准偏差为1.0%~1.1%,加标回收率为95%~100%。 相似文献
47.
48.
氨基酸柱前衍生化的3种新荧光试剂的光谱特性及高效液相色谱研究 总被引:1,自引:2,他引:1
合成了3种新的荧光标记试剂:吖啶-N-乙酰氯,咔唑-9-乙酰氯和咔唑-9-丙酰氯。它们的最大发射降激发波长分别为430nm,368nm,和365nm。3种衍生化试剂与氨基酸形成的衍生物在pH6.5的条件下结合梯度洗脱程序在C18反相柱上对色谱条件进行了优化。 相似文献
49.
催化动力学光度法测定痕量钴 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了以镁试剂Ⅰ作指示物,Co(Ⅱ)催化过氧化氢氧化镁试剂Ⅰ褪色反应的动力学条件,据此提出催化光度法测定痕量钴的新方法.方法的灵敏度为 1.15×10~(-11)g·ml~(-1),测定范围0.06~0.25μg/25ml,用于酒类中钴含量的测定,结果良好. 相似文献
50.
尽管已报道了多种结构类型的手性单或双噁唑啉, 但手性多噁唑啉的合成及其应用的文献报道比较少. 本工作以多元羧酸为原料, 与手性2-氨基-1-丁醇经一步反应合成了8个手性多噁唑啉, 产率为89%~98%, 其结构经1 H NMR谱、IR谱、MS谱和元素分析确证. 相似文献